火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第8部分：铜的测定——碘量法 DLT 1151.8-2012.pdf

DL/T1151.8-20125.8硫代硫酸钠标准溶液(1mL约相当于1 ng Cuo):称取硫代疏酸钠(NaS2O,5H0)5g,溶于煮沸并冷却的试剂水中，稀释至1江。将该溶液储存于具有磨口塞的棕色瓶中，放置7日后，过滤、标定。必要时，可稀释使用。5.9硫代硫酸钠标准溶液对氧化铜的滴定度标定。吸取铜标准溶液10mL,注入250mL锥形瓶中，补加试剂水至50L,滴加氨水(1+1)至铜氨络离子的蓝色出现，按本部分6.26.3完成滴定。硫代硫酸钠的滴定度按式(1)计算，即T=Ca(1)式中：T一一硫代硫酸钠标准溶液对氧化铜的滴定度，mgL:C一一铜标准溶液的含量，mgmL:a一一取铜标准溶液的体积，mL:V一一标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，L。6分析步骤6.1吸取多项分析液mL(含铜量大于0.5mgCu0),注入250mL锥形瓶，补加试剂水至50mL,滴加氨水(1+1)至氢氧化铁沉淀，或者有铜氨络离子的颜色（蓝色）出现，并且应微有氨味。6.2加氟化氢铵1g。当沉淀物全部溶解后加碘化钾4g(Cu0含量低于5%时，加2g即可)，摇匀，在暗处放置5min。6.3用硫代硫酸钠标准溶液滴定。当接近终点时（溶液颜色淡黄），加入5L淀粉指示剂。当滴至蓝褐色将消失时，加硫氰酸铵5L,继续滴定至蓝紫色突然消失，即为终点。铜含量低，消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积小于1L时，应使用微量滴定管。注：使用0.1%聚乙烯醇(17-88)作指示剂时，加入量为10L,此时无需加入疏领酸铵。用硫代疏酸钠滴定时，颜色从红色变为无色为终点，6.4取50mL试剂水，按测定步骤进行空白试验。7结果的表述试样中铜含量（以CuO表示）Xco(%)按式(2)计算，即xco-7a-2x50 x100%(2)m式中：T一一硫代硫酸钠标准溶液对氧化铜的滴定度，gmL:m一一试样质量，mg:V一一吸取待测试液的体积，mL:a一一滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，L:o一一滴定空白时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，L。注：由于祺化亚铜能吸附少量碘，故影响测定。可加入硫氰化钾，使碘化亚铜转化为溶解度更小的疏氟化亚铜，释放出吸附的碘。8测定结果的允许差测定结果的允许差如表1所示。51