火法冶炼镍基体料化学分析方法 第9部分：碳、硫量的测定 高频燃烧红外吸收法 YST 953.9-2014.pdf

YS/T953.9-20147分析步骤7.1试料量称取0.40g试样(6)，精确至0.0001g。7.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。7.3仪器准备按照红外碳硫仪(5.1)推荐条件准备好仪器待用。通过燃烧几个与待测试样类似的样品来调整和稳定仪器。7.4校正空白将1.8g2.2g助熔剂(4.1)置于瓷坩埚(5.2)中，测得碳和硫量，得出碳和硫的空白值，至少进行三次空白试验，直至获得稳定的空白数据，并保证碳和硫的空白值分别在0.0030%和0.0010%以下。7.5碳和硫标准的校准称取0.40g标准样品(4.2)，精确至0.0001g,置于瓷坩埚(5.2)中，覆盖1.8g2.2g助熔剂(4.1)，按照红外碳硫仪(5.1)说明书校准步骤进行操作，重复进行35次测定，得到一个重复性较好的平均结果，通过校准步骤直至碳和硫的结果稳定在误范围之内。7.6测定将试料(7.1)置于瓷坩埚(5,2)中，覆盖1.8g2.2g助熔剂(4.1)，用测定标准样品相同的条件、程序和操作步骤进行测量，分析结果保留小数点后两位。当结果小于0.10%时，保留两位有效数字。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：表1重复性限wc/%0.0190.0990.160.830.982.354.515.41r/%0.0020.0100.010.010.020.030.080.10ws1%0.00580.0270.0370.0760.140.260.300.58r/%0.00090.0020.0020.0050.010.010.010.03