混合铅锌精矿化学分析方法 硫量的测定燃烧-中和滴定法 YST 461.3-2003.pdf

YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T461.3-2003混合铅锌精矿化学分析方法硫量的测定燃烧-中和滴定法The methods for chemical analysis of lead-zinc bulk concentrates-The determination of sulfur content-The combustion-neustralinzation titrimetric method2003-12-29发布2004-05-01实施国家发展和改革委员会发布YS/T461.3-2003平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于410-mo/mL时，取其平均值。否则重新标定。3.4指示剂3.4.1酚酞指示剂(1g/L),用乙醇配制。3.4.2混合指示剂：称取0.12g甲基红和0.1g次甲基蓝，溶于100mL无水乙醇中。4仪器与设备4.1高温管式电炉：最高温度1350，常用温度1250。4.2可控硅温度自动控制器(01600C)。4.3旋片式真空泵(30L/min)。4.4转子流量计(0L/min2L/min)。4.5锥形燃烧管：内径21mm,外径25mm,总长度600mm。4.6燃烧瓷舟：长88mm,使用前应在1200预先灼烧1h。4.7硫的测定装置如图1所示：2001600 C mAV220V141401501215161318101一洗气瓶（内装高锰酸御一氢氧化钠溶液，液面高约1/3瓶高）：2一洗气瓶（内装硫酸，液面高约1/3瓶高）：3一干燥塔（内装变色硅胶）：4一转子流量计：5一燃烧管：一可控硅温度自动控制仪：7一铂铑热电偶：8一60mL直筒形分液漏斗：9一弹簧夹：10一真空泵：11一废液瓶：12一三通玻璃活塞：13一3号弯形气体扩做管：14一50mL碱式滴定管：15一瓷舟：16一管式燃烧炉：17一六孔气体扩散管：18一气体吸收率，19一1号吸收瓶：20一2号吸收瓶图1燃烧-酸碱滴定法定硫装置图5试样5.1试样应通过0.100mm孔筛。5.2试样应在105士5烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。6分析步骤6.1试料称取0.10g试样，精确至0.0001g。6.2空白试验随同试料做空白试验。2