混合铅锌精矿化学分析方法二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法 YST 461.5-2003.pdf

Ys/T461.5-20035试样5.1试样应通过0.100mm孔筛.5.2试样应在105C土5烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用.6分析步骤6.1试料称取0.25g试样，精确至0.0001g。6.2空白试验随同试料做空白试险。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于预先盛有2g氢氧化纳(3.1.1)的30mL银坩埚中，再覆盖3g氢氧化纳(3.1.1),置于高温马弗炉中，由低温逐渐升温至680C,熔融30mi,取出坩埚，稍冷。6.3.2将坩埚外部用水洗净，置于预先加有150mL热水的300mL聚四氟乙烯烧杯中，加20mL硫酸(3.2.1),待熔融物溶解完全后洗出坩埚，冷却至室温。移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置澄清。6.3.3分取上层清液5.00mL于100mL容量瓶中。6.3.4加1滴对硝基苯酚指示剂(3.4.1)，滴加氨水(3.2.3)至黄色出现，再滴加硫酸(3.2.2)至溶液黄色恰褪去，加30mL水、2mL硫酸(3.2.2)，加5mL钥酸铵溶液(3.2.4)，每加一种试剂均需混匀，放置15min30min。加2mL硫酸(3.2.1)，混匀，加10mL草酸溶液(3.2.5)，混匀，立即加入5mL抗坏血酸溶液(3.2.6)，用水稀释至刻度，混匀，放置30min。6.3.5将部分溶液移入1cm吸收池中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长650nm处测其吸光度。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL二氧化硅标准溶液(3.3.2)，置于一组100mL容量瓶中，以下按分析步骤6.3.4条进行。此标准溶液系列所对应的二氧化硅量分别为：0g、50g、100g、200g,300g、400g、500g。6.4.2将部分溶液移入1cm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长650m处测量其吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按下式计算二氧化硅的质量分数(SiO2):w(Si0.)=mVX10X100o。V1式中：m一自工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为微克（g):V。一试液总体积，单位为毫升(mL);V一分取试液体积，单位为毫升(mL):。一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至二位小数。