混合铅锌精矿化学分析方法 第2部分：铁量的测定 Na2EDTA滴定法 YST 461.2-2013.pdf

YS/T461.2-2013按式(1)计算乙二胺四乙酸二钠标淮滴定溶液的浓度：1c=79.84(V1-Vo)nn(1）式中：一乙二胺四乙酸二纳标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每毫升(mo/mL):01一三氧化二铁基淮物的质量，单位为克(g)；V一标定时，滴定基准物三氧化二铁所消耗的Naz EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL):V。标定时，空白试验所消耗Na:EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL);79.84一1/2FeO的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。平行标定四份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于110？mo/mL时，取其平均值作为标定结果；否则应重新标定。4试样4.1试样应通过0.100mm孔筛。4.2试样应在105土5烘箱中烘干1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。5分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量,/%试料量/g2.007.000.507.0020.000.205.2测定次数独立进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL盐酸(3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解3mi,加5mL硝酸(3.3)，继续加热（如试样含硅高，加人3mL氟化铵溶液(3.9）至试样溶解完全，加入5mL硫酸(3.5)，加热至冒浓白烟，若试样含碳量高，加入2滴硝酸(3.3)，加热至冒浓白烟)，并蒸至体积约2mL,取下稍冷，加2mL盐酸(3.2)，用水吹洗表面皿及杯壁，加热溶解盐类。5.4.2加5g氯化铵(3.1)，加水至80mL,用氨水(3.4)中和至氢氧化铁沉淀完全并过量5mL,加热煮沸4i,取下。用快速滤纸趁热过滤，用热的氣化铵洗液(3.10)洗涤烧杯及滤纸各4次，再用水各洗一次。2