混合铅锌精矿化学分析方法 第6部分：汞量的测定 原子荧光光谱法 YST 461.6-2013.pdf

YS/T461.6-20135试样5.1试样应通过0.100mm孔筛。5.2试样应在105土5烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。6分析步骤6.1试料称取0.10g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸(3.1)，80100水浴加热10mi后，加入5mL硝酸(3.2)，继续水浴加热10min,取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀后，澄清。按表1分取试液到已加入5mL盐酸(3.1)的100mL容量瓶，定容、混匀后待测。表1分取体积THE分取体积%ml0.00020.0110.000.010.025.000.020.101.006.4.2在原子荧光光谱仪上，以盐酸(3.3)为载流，硼氢化钾溶液(3.6)为还原剂，以汞空心阴极灯为激发光源，以试料空白溶液为参比，测量汞的荧光强度，从工作曲线上查出汞的浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL汞标准溶液(3.9)于一组100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸(3.1)，以水稀释至刻度，混匀，此标淮溶液系列所对应的浓度为0ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、2.00ng/mL、5.00ng/mL、8.00ng/mL、10.00ng/mL。用时现配.6.5.2在与测量试液(6.4.2)相同条件下，测量系列标准溶液系列(6.5.1)中汞的荧光强度，减去“零”浓度标准溶液的荧光强度。以汞的浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算汞量以汞的质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：w=PV。VX10-100%nV,