超声辅助提取阴香叶片精油工艺优化_陈杰连.pdf

超声辅助提取阴香叶片精油工艺优化DOI:10.19692/j.issn.1006-1126.20230316摘要：为提高阴香（Cinnamomum burmannii）叶片精油得率，在蒸馏前采用超声辅助处理叶片，并在蒸馏过程中添加经过筛选的无机盐助剂，通过正交试验研究各因子对精油得率的影响，优化阴香叶片精油提取工艺。结果显示，相同浓度的不同无机盐助剂对精油得率影响显著，其中KCl效果较好；正交试验结果显示，各因素对阴香精油提取率的影响为C（蒸馏时间）A（超声功率）D（助剂KCl浓度）B（超声时间）；最佳工艺组合为A4B3C4D2，即采用超声功率700 W处理叶片20min，蒸馏75 min，添加5g/L KCl助剂，在此条件下提取精油的平均得率为0.422 1%，比对照提高17.61%。关键词：阴香；正交试验；精油得率；超声辅助蒸馏中图分类号：S567文献标识码：A收稿日期：2022-09-29基金项目：广东省林业科技创新项目（2022KJCX006，2020KJCX001）第一作者：陈杰连（1992），女，助理工程师，主要从事林木育种与森林培育研究。通信作者：连辉明（1973），男，教授级高级工程师，主要从事林木育种与森林培育研究。陈杰连1，凌凯豪2，詹金婵1，李泽波3，汪迎利1，侯晨1，陈一群1，连辉明1（1.广东省林业科学研究院广东省森林培育与保护利用重点实验室，广东广州510520；2.广东华清园生物科技有限公司，广东平远514641；3.广东森霖造绿有限公司，广东广州510520）Process Optimization of Ultrasonic-assisted Extracting Essential Oil fromCinnamomum burmannii LeavesChen Jielian1,Ling Kaihao2,Zhan Jinchan1,Li Zebo3,Wang Yingli1,Hou Chen1,Chen Yiqun1,Lian Huiming1(1.Guangdong Academy of Forestry,Guangdong Provincial Key Laboratory of Silvicuture,Protection and Utilization,Guangzhou,Guangdong 510520,China;2.Guangdong Huaqingyuan Biotechnology Co.,Ltd.,Pingyuan,Guangdong 514641,China;3.GuangdongSenlin Greening Co.,Ltd.,Guangzhou,Guandong 510520,China)Abstract:In order to improve yield of essential oil from Cinnamomum burmannii leaves,leaves were treated byultrasound before distillation,and selected inorganic salt additive was added in distillation process.Effects ofvarious factors on essential oil yield were studied by orthogonal experiment and extracting process was optimized.Results showed that different inorganic salt additives with the same concentration had significant effectson essential oil yield,and KCl was better.Results of orthogonal experiment showed that effects of various factors on essential oil yield were C(distillation time)A(ultrasonic power)D(KCl concentration)B(ultrasonic time),and the best combination was A4B3C4D2,which was that leaves were treated by ultrasonic power 700 Wfor 20 min,distillation time was 75 min,and 5 g/L KCl was added.In this condition,average essential oil yieldwas 0.422 1%,which was 17.61%higher than control.Key words:Cinnamomum burmannii;orthogonal experiment;essential oil yield;ultrasonic-assisted distillation第52卷第3期2023年 6 月广西林业科学Guangxi Forestry ScienceVol.52No.3Jun.2023广西林业科学第 52 卷阴香（Cinnamomum burmannii）为樟科（Lauraceae）樟属乔木。研究发现，从某些阴香叶片中提取的精油富含名贵中药材天然右旋龙脑（D-borneol），这类阴香被称为龙脑型阴香（C.burmannii chvar.borneol）；因天然右旋龙脑亦称冰片或梅片，所以龙脑型阴香也被称为梅片树1-3。我国历史上不产冰片，依赖从印度尼西亚进口。通过广泛开展芳香植物研究，发现从樟科樟属阴香的枝叶中可提取天然右旋龙脑，填补了我国天然右旋龙脑自产的空白4。近年来，从阴香中提取右旋龙脑成为广东省林产工业的新兴产业之一。采用阴香叶片生产右旋龙脑，首先要从阴香叶片中提取精油，通过分离提纯，得到天然右旋龙脑。因此，研究阴香精油提取技术，提高精油得率是当前生产上迫切需求的一项技术。植物精油提取的方法主要有蒸馏法、溶剂提取法、压榨法、吸收法、酶提取法、微波萃取法、超声波提取法、超临界流体萃取、分子蒸馏法和结晶法5。目前，国内最普遍采用的方法为水蒸汽蒸馏提取法，该法设备简单、操作容易、成本较低、无污染且获得的精油质量好6。超声辅助是一种可提高植物精油提取效率的技术7，提取过程中加入适量无机盐也可提高精油得率8-9。2020年，陈新强等10报道了影响水蒸汽蒸馏法提取阴香叶片精油得率的几个因素，包括叶片鲜度、浸泡时间、蒸馏方法和液料比等。为进一步提高阴香叶片精油提取率，在无机盐助剂预试验的基础上，以正交试验法优化阴香叶片精油超声辅助提取工艺，为提高阴香精油生产效率提供技术参考。1材料与方法1.1试验材料阴香叶片采自广东省梅州市平远县某公司阴香原料林基地的30个单株，每株等量采摘，混合均匀，采用电子天平（精度为0.001 g）称量分装，每袋400 g。1.2蒸馏仪器与药剂台式超声清洗器（昆山舒美KQ-700DE，江苏省昆山市超声仪器公司生产）；TC-15套式恒温器（浙江省海宁市新华医疗器械厂生产）；不锈钢水蒸汽蒸馏器（广东省林业科学研究院设计，广州市润泉化工机械设备有限公司制造）；玻璃冷凝管；梨形分液漏斗。试验中应用的3种化学试剂NaCl、Ca(NO3)2和KCl均为分析纯。1.3试验设计1.3.1无机盐助剂选择试验选择NaCl、Ca(NO3)2和KCl三种无机盐，以固定浓度10 g/L进行试验，其他蒸馏条件相同（400 g叶片，液料比4 1，蒸馏时间60 min），以空白试验为对照，重复3次。1.3.2正交试验设计在其他因子相同的条件下，设置超声功率、超声时间、蒸馏时间和 1.3.1 试验中获得的优良助剂浓度4个因子，依据试验设备参数和未来生产上经济可行的原则，每个因子设置4个水平（表1）。利用R软件11，采用随机组合法得到正交试验设计组合（表3）。水平Level1234因子FactorA超声功率Ultrasonic power/W280420560700B超声时间Ultrasonic time/min5102025C蒸馏时间Distillation time/min30456075D助剂KCl浓度KCl concentration/(g/L)1510201.4数据处理通过鲜叶和精油质量计算精油得率，计算公式为10：精油得率（%）=精油质量（g）/鲜叶质量（g）100%采 用 WPS Office 软 件 整 理 数 据；采 用 SAS（V9.4）软件进行方差和T检验分析12。2结果与分析2.1无机盐助剂对精油得率的影响蒸馏过程中，添加不同种类无机盐对精油得率影响显著（P NaCl（0.789 2%）Ca(NO3)2（0.733 3%）CK（0.686 7%）；添加KCl的精油得率比CK高出19.53%。表1因子及水平Tab.1Factorsandlevels380第 3 期2.2正交试验分析最佳无机盐助剂为KCl，在此基础上开展L16（44）正交试验。4 个因子中，蒸馏时间的影响极显著（P A（超声功率）D（助剂KCl浓度）B（超声时间），最佳工艺组合为A4B3C4D2。2.3最佳工艺组合验证正交试验得到的最佳工艺组合为A4B3C4D2，即采用超声功率 700 W 处理叶片 20 min、添加 5 g/LKCl 助剂、蒸馏 75 min，与对照（叶片清水蒸馏 75min）进行验证（表4）。对最佳工艺组合和对照进行两总体T检验分析，结果显示在（P=0.05）水平下，两总体均值方差不等价，表明最佳工艺组合精油得率显著优于对照。两次验证结果中，最佳工艺组合的平均精油得率分别为0.456 7%和0.387 5%，分别比对照高 21.24%和 13.97%，平均精油得率总体提高17.61%。两次验证结果差异较大，可能是试验误差引起（试验人员的操作、仪器设备、试验材料含油量不完全一致等），但结果还是能说明正交试验筛选出的蒸馏工艺可提高精油得率。图1添加不同无机盐的精油得率Fig.1Essentialoilyieldswithdifferentinorganicsaltadditives因子FactorA超声功率 Ultrasonic powerB超声时间 Ultrasonic timeC蒸馏时间 Distillation timeD助剂KCl浓度 KCl concentration残差 Residual平方和Sum of square0.0070.0010.0670.0050.001df33333均方Mean square0.0020.0000.0220.0020.000F6.7111.14763.1294.617P0.0760.4560.0030.1201234567891011121314111122223333441224123412341213424213243131142332414132230.212 50.300 00.385 00.192 50.370 00.237 50.207 50.360 00.210 00.395 00.377 50.290 00.365 00.277 5处理Treatment因子 FactorA超声功率Ultrasonic powerB超声时间Ultrasonic timeC蒸馏时间Distillation timeD助剂KCl浓度KCl concentration精油得率Essential oil yield/%R2=0.987。不同大写字母表示差异显著（P 0.05）。Differentuppercase letters indicate significant differences(P 0.05)表2正交试验多因素方差分析结果Tab.2Resultsofmultivariatevari