海水中痕量铵盐的测定 流动分析-邻苯二甲醛固相萃取-荧光光度法 HYT 0347-2022.pdf

HY/T0347-2022目次前言1范围12规范性引用文件13术语和定义14方法原理15干扰和消除26试剂与材料27仪器和设备38样品采集与保存49分析步骤10结果计算与记录511精密度和准确度612质量保证和质量控制613注意事项附录A(资料性)海水中痕量铵盐的测定分析记录”8附录B(规范性)海水中痕量铵盐测定的质量控制要求9参考文献10HY/T0347-2022WB标引符号说明：P一蜻动泵1：WB一65水浴：R:一亚硫酸钠溶液（见6.12），P一蠕动泵2：V,一六通阀1：R,一四圃酸钠缓冲溶液（见6.13）：C,一混合盘管1,80cm:V:一六通阀2：R一洗脱液（见6.14）：C2一混合盘管2,80cm:V,一多位选择阀：R,一超纯水：C一混合盘管3,80cm:D一荧光检测器，S一样品，L一10mL定量环，R邻苯二甲醛溶液（见6.11）：W一废液，E一固相茶取小柱（见6.22）：图1流动分析-邻苯二甲醛固相萃取-荧光光度法测定痕量铵盐的分析流路图5干扰和消除为防止空气中的氨气及颗粒物对试剂的干忧和污染，需增加试剂保护柱，试剂保护柱由一次性注射器改装而成。去除5mL一次性注射器的活塞和针头，在空筒内填充3mL酸化硅胶（见6.21），即制成试剂保护柱。在试剂瓶瓶盖上打孔，其大小以能够套紧注射器空简的乳头为宜：将乳头即整支试剂保护柱固定在试剂瓶瓶盖上。6试剂与材料除非另有说明，在分析中均使用确认为分析纯的化学试剂，实验用水均为新制备的超纯水（电阻率大于或等于18.0ncm)。6.1邻苯二甲醛(CsH,O2)。6.2甲醇(CH3OH):色谱纯。6.3无水亚硫酸钠(Na:SO3)。6.4甲醛(HCHO):优级纯。6.5十水合四硼位钠(NazB,O,10H2O)。6.695%(体积分数)乙醇(C.H,OH)。6.7硫酸(HzSO,):优级纯，p(HzSO,)=1.84g/mLo6.8盐酸(HC):优级纯，p(HC1)=1.19g/mL。