海水中溶解氧化亚氮的测定 顶空平衡-气相色谱法 HYT 263-2018.pdf

HY/T263-20184.6标准气体：N,O浓度定标不确定度小于3%。使用至少3瓶不同浓度的标准气体，其浓度范围应覆盖待测海水样品顶空平衡处理后，顶空气休中N2O的浓度范围，标准气休浓度范围一般为200nmolmol-1600nmolmol-1,4.7抱和HgC12溶液：将8.0 g HgCl2(分析纯)溶解于约100mL水(4.1)中，充分搅排，静置后溶液中有少量HgC2品体存在。4.8注射器针头：长针头(1=160mm,本2mm)和短针头(1=50mm,52mm)。4.9二通阀：塑料材质，可连接注射器针头(4.8)。4.10顶空样品瓶：口径为20mm,容积不小于50mL的钳口玻璃瓶，瓶盖由铝帽和带聚四氟乙烯(PT-FE)衬层的胶塞组成。置于盐酸溶液(4.1)中浸泡24h,用水洗净放人电热恒温干燥箱(5.2)60烘干备用。4.11气密注射器：玻璃材质，50mL,准确度小于1%。4.12普通注射器：塑料或玻璃材质，20mL。4.13移液枪：调节范围为100L1000L。4.14硅胶取样管：置于盐酸溶液(4.1)中浸泡24h,再以水洗净。5仪器和设备5.1气相色普仪5.1.1进样系统：包括双位十通阀，5mL定量环及连接管路（图1和图2）。5.1.2色谱柱：包括前置柱和分析柱，长度分别为2m和3m,内径均为3mm,装填粒度为170m一200um(80目100目)Hayesep Q填料的不锈钢填充柱，或等效的其他色谐柱。5.1.3检测器：配3N的微电子捕获检测器(ECD),图1气相色谱系统采样/反吹状态流程图