法庭科学生物检材中卡马西平气相色谱和气相色谱-质谱检验方法 GAT 1328-2016.pdf

GA/T1328-2016k)甲醇/乙腈（体积比为15：85）混合溶剂；1)标准溶液：1)1.0mg/mL标准物质溶液：称取卡马西平标准物质50.0mg于50mL容量瓶中，加人一定量甲醇溶解并稀释至刻度，混匀。配制成1.0mg/mL的卡马西平标准物质溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存。保存时间6个月；2)100.04g/mL标准工作溶液：移取1.0mg/mL的卡马西平标准物质溶液1.0mL于10mL容量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，混匀。配制成100.0g/mL的卡马西平标准工作溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存。保存时间3个月。6仪器和设备仪器和设备包括：a)气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击源(E):b)气相色谱仪：配火焰离子化检测器(FD):c)C1s固相萃取柱：使用前依次用甲醇5.0mL,及水5.0mL淋洗，保持柱面湿润；d)微量注射器：10L:e)pH计：D涡旋振荡器：g)电子天平：分度值为0.1mg:h)离心机：i)具盖离心管。7操作方法7.1定性分析7.1.1样品萃取7.1.1.1样品制备移取血液、尿液等液体样品1.0mL2.0mL,或称取较碎的肝脏等组织样品1.0g2.0g于具盖离心管中。另取等量相同基质的空白样品2份于具盖离心管中，一份作为空白样品，一份添加卡马西平标准物质2.0g作为添加样品，混匀，待检。7.1.1.2液液萃取取7.1.1.1待测样品，分别加人甲醇/乙腈混合溶剂8mL,振荡5min,8000r/min离心10min,提取有机相：重复提取一次，合并两次提取的有机相，过无水硫酸钠(15.0g)后，在浓缩器上浓缩至干，残渣加入甲醇100L定容，转移至（进）样瓶内，供仪器分析。7.1.1.3固相萃取取7.1.1.1待检样品，分别加入pH=10.0的磷酸盐缓冲液6.0mL(尿液中只加1g固体碳酸盐缓冲剂)，混匀，超声15min,8000r/min离心20min,取上清液过已经活化好的C1s柱，控制流速为0.5mL/min:再用水6mL淋洗，控制流速为5.0mL/min:挤干水分或用干燥空气或氨气吹干水分后，用氨水/三氣甲烷/异丙醇混合溶剂6mL洗脱，收集洗脱液在浓缩器上80下浓缩至干，残渣加入甲醇100L定容，转移至进样瓶内，供仪器分析。2