法庭科学 生物检材中斑蝥素检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法 GAT 121-2019.pdf

GA/T121-2019前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替GA/T121一1995中毒检材中斑蝥素的定性定量分析方法，与GA/T121一1995相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：一修改了标准名称（见封面，1995年版封面）：一删除了气相色谱检验法（见1995年版第一篇）：一删除了薄层色谱检验方法（见1995年版第二篇）：一修改了仪器和材料有关内容（见第5章和第6章，见1995年版第5章）：一增加了气相色谱-质谱检验方法（见第7章）：一增加了液相色谱-串联质谱检验方法（见第？章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/T179/SC1)提出并归口。本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、山西医科大学、司法部司法鉴定科学技术研究所。本标准起草人：黄健、张蕾萍、杜鸿雁、栾玉静、董颖，张云峰、王芳琳、于忠山、负克明、王玉瑾，刘伟。GA/T121-2019法庭科学生物检材中斑蝥素检验气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法1范围本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中斑蝥素的气相色谱-质谱(GCMS)和液相色谱-质谱(1C-MS)定性定量检验方法。本标准适用于法庭科学生物检材中斑蝥素的定性分析和定量分析。其他可疑样品中斑蝥素的定性分析和定量分析可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名词术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件，4原理以空白样品和添加样品做对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩后，采用气相色谱质谱法和液相色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据：以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。5试剂和材料5.1试剂气相色谱-质谱实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水，液相色谱-串联质普实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：a)二氣甲烷：b)乙酸乙酯：c)盐酸：d)甲醇（色谱纯）：c)乙腈（色谱纯）：D甲酸（色谱纯）：g)甲酸/甲酸铵缓冲液(pH为3.5)：量取3.77mL甲酸、称取6.30g甲酸铵，加入去离子水振荡