法庭科学 生物检材中氯氮平检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GAT 1615-2019.pdf

GA/T1615-2019盖离心管中，加入一定量的硼砂-氢氧化钠缓冲液或1%氢氧化钠溶液调pH至910，再加入二氯甲烷或乙酸乙酯5mL10mL,振荡10min,8000r/min高心10min,分高有机相；重复提取一次，合并两次提取的有机相，在浓缩器上50浓缩至干。残留物用甲醇100L溶解，作为检材样品提取液，供仪器分析。7.1.12固相萃取（适用于新鲜的血液样品）移取血液检材样品1.0mL5.0mL于具盖离心管中，加入磷酸缓冲液(pH为6)5mL10mL,混匀，超声15min,8000r/min高心20min取上清液转移至已活化好的固相萃取柱中，控制流速为0.5mL/min1.0mL/min,依次用3mL甲醇/水溶液（体积比5：95）淋洗，用4mL二氯甲烷洗脱，收集洗脱液在浓缩器上50浓缩至干，残留物用甲醇100L溶解，作为检材样品提取液供仪器分析。7.1.1.3质控样品制备取等量相似基质的空白样品（若无相似基质空白样品可用血液替代）两份于具盖离心管中，一份作为空白样品，另一份添加氯氨平标准物质，作为添加样品添加样品的浓度为1.0g/mL(g/g),与检材样品平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器分析。7.1.2仪器检则7.1.2.1仪器条件（气相色谱-质谐）以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)色谱柱：DB-5MS毛细色谱柱(30m0.25mm,0.25m)或其他等效色谱柱；注：DB5MS为Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。b)色谱柱温程：100保持2min,以15/min速率升温至280，保持17min:c)进样口温度：280；d)传输线温度：230：c)离子源温度：200；D载气：高纯氢气；g)柱流量：1mL/min2mL/min:h)分流比：5：150：1：i)质量扫描范围：40amu450amu:j)扫描方式：全扫描(SCAN)。7.1.2.2进样分别吸取检材、空白和添加样品提取液及标准工作溶液，按7.12.1的分析条件进样分析。7.2定量分析7.2.1样品提取移取血液等液体检材样品1.0mL5.0mL,或称取较碎的肝脏等固体检材样品1.0g5.0g两份，按7.1.1进行操作。另取等量相似基质的空白样品三份，其中两份添加氯氮平标准物质作为添加样品添加样品中目标物含量应为检材样品中目标物含量的(100士50)%，另一份作为空白样品，与检材样品平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器分析。