法庭科学 血液、尿液中苯、甲苯、乙苯和二甲苯检验 顶空气相色谱法 GAT 204-2019.pdf

GA/T204-20197.1.2仪器检测7.1.2.1仪器条件7.1.2.1.1顶空自动进样以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品实际情况进行调整：a)加热箱温度：65：b)定量环温度：105；c)传输线温度：110；d)气相循环时间：15min(色谱柱1，色谱柱2)，25min(色谱柱3)：c)顶空瓶加热平衡时间：l0.0min:D顶空瓶加压时间：0.10min:g)定量环充满时间：0.10min:h)定量环平衡时间：0.05mini)进样时间：1.00min。7.1.2.1.2项空手动进样将样品置于65恒温水浴中加热10min,用1mL注射器吸取瓶内液面上气体0.4mL,进样。7.1.2.1.3气相色谱条件以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品实际情况进行调整：a)色谱柱：1)DB-ALC1柱(30mX0,32mmX1.8um)或等效色谱柱：2)DB-ALC2柱(30m0,32mm1.2am)或等效色谱柱；注：DB-ALC1、DB-ALC2柱是Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。b)色谱柱温程：40保持3min,以10/min速率升至150，保持1min;c)进样口温度：150；d)检测器温度：300；c)氢气流量：40mL/min:fD空气流量：400mL/min:g)载气：高纯氨：h)柱流量：8.0mL/min。7.1.2.2进样分别吸取检材、空白和添加样品液上气体，按7.1.21的分析条件进样分析。7.2定量分析7.2.1样品制备准确移取血液或尿液检材样品200L两份分别置于10mL顶空瓶中，按7.1.1.1进行操作。用单点校正法定量时，配置单点浓度的苯（或甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯）标准溶液，准确移取标准溶液200L两份分别置于10mL顶空瓶中，加水（若采用内标法，则为叔丁醇内标工作溶液)500L(标准溶液中目标物含量应为检材样品中目标物含量的(100士50)%)，作为单点校正样品，