法庭科学 金属检验 波长色散X射线荧光光谱法 GAT 1995-2022.pdf

GA/T1995-2022b)样品盒及面罩；c)砂轮机：d)切割机：c)压片机（压力不小于20MPa):)超声波清洗机，7样品制备7.1将样品用去离子水和乙醇依次在超声波清洗机中超声清洗，清除金属样品表面的污物。72对于质地较硬的块状金属样品，宜用切制机、砂轮机和砂纸进行切制、打磨，直至出现可供检验的平整表面。打磨后的样品再用去离子水和乙醇依次在超声波清洗机中超声清洗，清洗后的平整表面备检。若金属样品表面含镀层或有锈蚀，进行打磨时，应保证镀层和锈蚀部分被彻底去除。样品表面镀层成分可使用扫描电镜/能谐法进行检验。7.3对于质地较软的块状金属样品，宜用陶瓷手术刀进行切削，直至得到光滑平整的表面。7.4对于粉末状和细渣状金属样品，宜直接用压片机制成片状，再按72方法加工待测面，备检。也可用硼酸作为黏结剂，将样品与硼酸混合均匀（通常硼酸的添加比例为2%一10%）后，再用压片机进行压片，备检。7.5制备后金属样品的待测面(X射线入射面)应平整、均匀、清洁，没有裂纹、空洞和疏松等缺陷。7.6样品量允许时，应使制备的样品有效待测面尽可能大，并同时满足仪器分析的要求，通常样品的有效待测面直径应路大于样品盒面罩测量直径。8仪器检测8.1波长色散X射线荧光光谱仪检测条件参见附录A8.2检测方法8.2.1选用与样品待测面相匹配的视野光阑与样品盒面罩，采用全元素(F-U)扫描方法对样品进行元素定性分析。8.22对样品进行含量分析时，应至少制备3个平行样品，分别对样品进行检测。9结果分析评价9.1元素成分分析对X射线荧光光谱图进行分析，确定样品的元素成分，同时给出各元素的相对百分含量，检验结果可表述为：样品中检出X:、X2X。元素，其中X,元素的相对百分含量为，X,元素的相对百分含量为，X,元素的相对百分含量为。9.2元素成分比对9.21检材与比对样品中检出的元素种类相同，且对应元素的相对百分含量接近，则检验结果表述为：检材和比对样品均检出X:、X:X。元素，且对应元素的相对百分含量无显著差异。922检材与比对样品中检出的元素种类相同，但对应元素的相对百分含量差异较大，则检脸结果表2