法庭科学 疑似毒品中AB-CHMINACA、AB-FUBINACA和AB-PINACA检验 液相色谱和液相色谱-质谱法 GAT 1929-2021.pdf

GA/T1929-2021法庭科学疑似毒品中AB-CHMINACA、AB-FUBINACA和AB-PINACA检验液相色谱和液相色谱-质谱法1范围本文件规定了法庭科学领域疑似毒品样品中AB-CHMINACAN-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-（环己基甲基)吲唑-3-甲酰胺、AB-FUBINACAN-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(4-氟卡基)吲唑-3-甲酰胺、AB-PINACAN-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-戊基吲唑-3-甲酰胺的液相色谱-质谱(LC-MS)定性检验方法和液相色普(LC)定量检验方法，本文件适用于法庭科学领域疑似毒品样品中AB-CHMINACA、AB-FUBINACA、AB-PINACA的定性分析和定量分析。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T27418测量不确定度评定和表示GA/T122毒物分析名词术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理对疑似毒品样品中的AB-CHMINACA、AB-FUBINACA、AB-PINACA(化合物信息见附录A)进行提取。采用液相色谱-质谱检测，以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰度比作为定性判断依据；采用液相色谱检测，以色谱峰面积作为定量依据，用外标单点法或外标标准曲线法进行定量分析。5试剂和材料5.1试剂实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯，试剂包括：)乙腈；b)甲醇；GA/T1929-20216仪器和设备仪器和设备包括：a)液相色谱仪(LC):配有二极管阵列(DAD)或紫外检测器(UV):b)液相色谱-质谱仪(LC-MS):配电喷雾离子源，具备MRM检测模式：c)电子天平：定性检验实际分度值d0.1mg,定量检验实际分度值d0.01mg:d)离心机：c)振荡器；D真空抽滤泵，g)超声波清洗器：h)移液器或移液管。7操作方法7.1定性分析7.1.1样品制备样品充分均质化，根据实际需求，称取10mg100mg于具盖离心管中，加人10mL甲醇，密封并振荡5min,以不低于4000r/min离心5min,取上清液，用定性提取溶剂稀释，稀释液经0.22m的水系微孔滤膜过滤，滤液作为样品溶液，供LC-MS分析。7.1.2仪器检测7.1.2.1液相色谱-质谱仪条件以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)色谱柱：Zorbax Eclipse Plus RRHD Cia(1.8m,2.1X100mm)或其他等效柱；注：Zorbax Eclipse Plus RRHD C,柱为Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本文件的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品，b)柱温：40；c)流动相：A:甲酸-乙酸铵缓冲液，B:0.1%甲酸甲醇溶液：d)洗脱：梯度洗脱程序见表1：表1梯度洗脱程序时间流动相A流动相Bmin095%5%0.595%5%575%25%1240%60%公20%80%1410%90%3