法庭科学 疑似毒品中8种芬太尼类物质检验 液相色谱和液相色谱-质谱法 GAT 1923-2021.pdf

GA/T1923-2021法庭科学疑似毒品中8种芬太尼类物质检验液相色谱和液相色谱-质谱法1范围本文件规定了法庭科学领域疑似毒品样品中芬太尼、乙酰芬太尼、丁酰芬太尼、卡芬太尼、呋喃芬太尼，舒芬太尼、阿芬太尼、瑞芬太尼的液相色谱-质谱(LCMS)定性检验方法和液相色谱(LC)或液相色谱-质谱(LC-MS)定量检验方法。本文件适用于法庭科学领域疑似毒品样品中芬太尼、乙酰芬太尼、丁酰芬太尼、卡芬太尼、呋喃芬太尼、舒芬太尼、阿芬太尼、瑞芬太尼的定性分析和定量分析。其他芬太尼类物质检险可参照使用。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T27418测量不确定度评定和表示GA/T122毒物分析名词术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理对疑似毒品样品中的芬太尼、乙酰芬太尼、丁酰芬太尼、卡芬太尼、呋哺芬太尼、舒芬太尼、阿芬太尼，瑞芬太尼（化合物信息见附录A)进行提取。采用液相色谱质谱检测，以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰度比作为定性判断依据；采用液相色谱或液相色谱-质谱检测，以色谱峰面积作为定量依据，用外标或内标法进行定量分析。5试剂和材料5.1LC-MS分析用试剂实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯，试剂包括：)甲醇；b)内标物：丙基解痉素(SKF525A);c)0.1%甲酸（以配制1000mL为例）：量取甲酸1.0mL,用200mL水稀释，转移至1000mL容GA/T1923-2021剂稀释，配制成浓度为0.01mg/mL0.1mg/mL范围的外标标准曲线法定量用标准工作溶液，至少配制5个浓度，一内标工作溶液：移取SKF内标储备液适量，用LC分析提取溶剂稀释，配制成0.1mg/mL的内标工作液，04冷藏保存，有效期6个月，实验中所用其他浓度的内标工作溶液均由10mg/mL内标储备溶液稀释得到；一内标单点法定量用标准工作溶液：移取标准物质储备液适量，用LC分析提取溶剂稀释，分别配制成0.1mg/mL和0.01mg/mL的标准溶液，与等浓度的SKFs内标工作液等体积混合，配制成内标单点法定量用标准工作溶液，04冷藏保存，0.1mg/mL标准工作溶液有效期6个月，0.01mg/mL标准工作溶液有效期3个月；一内标标准曲线法定量用标准工作溶液：标准物质储备液适量，用C分析提取溶剂稀释，配制成浓度为0.01mg/mL0.1mg/mL范围的标准溶液，与0.04mg/mL的SKF5内标工作液等体积混合，配制成内标标准曲线法定量用标准工作溶液，至少配制5个浓度。注：内标单点法与内标标准曲线法定量用标准工作溶液中目标物的浓度是与内标工作液等体积混合前浓度值，5.3材料材料包括：)具盖离心管：b)容量瓶：c)有机系微孔滤膜：0.22m。6仪器和设备仪器和设备包括：a)液相色谱仪(LC):配有二极管阵列(DAD)或紫外检测器(UV):b)液相色谱-质谱仪(LC-MS):配电喷雾离子源：c)离心机；d)超声波清洗器：c)涡旋振荡器：D电子天平：定性检验实际分度值d0.1mg,定量检验实际分度值d0.01mg:g)移液器或移液管。操作方法7.1定性分析7.1.1样品制备7.1.1.1固体样品制备样品充分均质化，根据实际需求，称取10mg100mg于具盖离心管中，加入10mL甲醇，密封并振荡5min,以不低于4000r/min离心5min,取上清液，用L.C-MS分析提取溶剂稀释，使稀释液中目标物浓度接近定性用标准工作溶液浓度，稀释液经0.22m的有机系微孔滤膜过滤，滤液作为样品溶液，供LC-MS分析。3