法庭科学 生物检材中地西泮等23种药物检验 快速溶剂萃取气相色谱-质谱法 GAT 1604-2019.pdf

GA/T1604-20197操作方法7.1定性分析7.1.1样品提取7.1.1.1快速溶剂萃取移取血液等液体检材样品1.0mL3.0mL,或称取铰碎（或匀浆）的肝脏等固体检材样品1.0g3.0g,加人缓冲液(pH=6)0.5mL,混匀，再加人5g的硅藻土搅拌均匀后，倒入底部装有5g中性三氧化二铝或硅镁吸附剂的萃取池中，按照7.1.2.1.1条件进行操作。萃取完毕后，转移萃取液至试管中，高速离心后取出有机相，按7.1.2.1.2的条件用凝胶色谱净化浓缩联用仪浓缩至0.5mL,供分析，或置于浓缩器上在温度40浓缩至干，残留物用甲醇0.5mL溶解，作为检材样品提取液，供仪器分析，7.1.1.2质控样品的制备取等量相似基质的空白样品（若无相似基质空白样品可用血液替代）两份，一份作为空白样品，另一份添加地西洋等23种物质，作为添加样品（浓度为0.1g/L),与检材样品平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器分析。7.1.2仪器检测7.1.2.1仪器条件7.1.2.1.1快速溶剂萃取条件以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)系统压力：10MPa:b)萃取池温度：110；c)静态萃取时间：6mind)静态萃取次数：2次；)溶剂冲洗体积：萃取池体积的60%；D氨气吹扫时间：100s;g)萃取溶剂：乙酸乙酯/环己烷/丙酮（体积比为2：2：1）混合溶剂或二氯甲烷/环己烷/丙酮（体积比为1：1：1)混合溶剂。7.1.2.1.2凝胶色谱净化浓缩联用仪条件以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)净化柱：20mm300mm,填料50.0g中性多孔的交联苯乙烯二乙烯基苯聚合物或类似物：b)流动相：环己烷/乙酸乙酯（体积比为1：1）混合溶剂；c)流速：4.70mL/min;d)收集洗脱液时间：500s1400s:e)浓缩腔温度：40，7.1.2.1.3气相色谱-串联质谱条件以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样晶等实际情况进行调整：a)色谱柱：VF-5MS弹性石英毛细管柱(30m0.25mm,0.25um)或其他等效柱；