法庭科学 生物检材中24-D等四种苯氧羧酸类除草剂检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GAT 1627-2019.pdf

GA/T1627-2019法庭科学生物检材中2,4-D等四种苯氧羧酸类除草剂检验气相色谱和气相色谱-质谱法1范围本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中2,4D(2,4-二氯苯氧乙酸、2,4滴)、2,4-DP2-(2,4-二纸苯氧)-丙酸，又称2,4-滴丙酸、MCPA(4-点-2-甲基-苯氧乙酸，又称2甲4瓶)和MCPP2-(4-氯-2-甲基-苯氧)-丙酸，又称2甲4氯苯氧丙酸4种苯氧羧酸类除草剂的气相色谱(GC)定量检验方法和气相色谱-质谱(GC-MS)定性定量检验方法，本标准适用于法庭科学生物检材中2,4-D、2,4-DP、MCPP和MCPA的定性分析和定量分析。其他可疑样品中2,4-D、2,4-DP、MCPP和MCPA的定性分析和定量分析可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名词术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件，4原理以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及衍生化，采用气相色谱-质谱法进行定性定量，气相色谱法进行定量，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法或内标法进行定量分析。5试剂和材料5.1试剂实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水。在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：a)正丁醇：b)乙醚；c)环己烷：d)甲醇；GA/T1627-2019c)丙酮；D二氣丙醇(1,3-二氯丙-2-醇)；g)98%硫酸：h)氯化钠；)盐酸溶液：1)4mol/L盐酸：取盐酸（浓度为36%一38%）84mL,加水稀释至250mL:2)1mol/L盐酸：取4mol/L盐酸25mL,加水稀释至100mL:3)0.1mol/1盐酸：取1mol/1盐酸10mL,加水稀释至100mL。j)1mol/几碳酸氢钠：称取碳酸氢钠42g,在搅拌情况下缓慢加水100mL,至完全溶解后，用水稀释至500mL,k)标准溶液：1)1.0mg/mL标准物质溶夜：根据2，-D、2,4-DP、MCPP和MCPA标准物质的纯度，各称取适量，分别用甲醇配制1.0mg/mL,2,4-D、2,4-DP、MCPP、MCPA标淮物质溶液，置于冰箱中冷藏保存，有效期6个月，或采用市售标准溶液。2)10.0g/mL2,4-D、2,4-DP、MCPP、MCPA单一标准工作溶液：移取1.0mg/mL的2，4-D、2,4-DP、MCPP、MCPA标准物质溶液各0.1mL,用甲醇稀释至10mL,混匀，配制成浓度为10.0g/mL的单一标准工作溶液，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月，实验中所用其他浓度单一标准工作溶液均由1.0mg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到。3)0.1mg/mL混合标准工作溶液：移取1.0mg/mL的2,4-D、2,4-DP、MCPP、MCPA标准物质溶液各1.0mL,用甲醇定容至10mL,混匀，密封，置于冰箱中冷载保存，有效期3个月，实验中所用其他浓度的混合标准工作溶液均由1.0mg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到。4)1.0mg/mL内标溶液：根据内标DCPA(2,4-二氯苯乙酸)标准物质的纯度，用甲醇配制1.0mg/mL DCPA内标物质溶液，置于冰箱中冷藏保存，有效期6个月，或采用市售标准溶液。5)0.1mg/mL内标工作溶液：移取1.0mg/mL的内标DCPA标准溶液1.0mL,用甲醇定容至10L,混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月，实验中所用其他浓度的内标溶液均由1.0mg/mL内标溶液用甲醇稀释得到。注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液，5.2材料材料包括：a)具盖高心管；b)GDX401大孔树脂：(80100)目，用甲醇淋洗去除杂质后晾干备用：c)一次性注射器：d)脱脂棉。6仪器和设备仪器和设备包括：a)气相色谱-质谐仪：配有电子轰击源(E1);b)气相色谱仪：配有电子補获检测器(ECD):