法庭科学 生物检材中美沙酮检验 液相色谱-质谱法 GAT 1618-2019.pdf

GA/T1618-20191)10mg/mL标准物质溶液：根据美沙酮标准物质纯度和盐型换算后，称取适量，用甲醇配制1.0mg/mL美沙酮标准物质溶液，置于冰箱中冷藏保存，有效期6个月，或采用市售标准溶液，2)10.0g/mL标准工作溶液：移取1.0mg/mL标准物质溶液0,1mL,用甲醇稀释至10mL,混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月，实验中所用其他浓度的标准工作溶液均由1.0mg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到。注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。5.2材料材料包括：)具盖离心管：b)具塞玻璃试管；c)有机系微孔滤膜：0.22um:d)混合型阳离子交换(OasisMCX)固相萃取柱或其他等效固相萃取柱，依次用1mL甲醇、1mL水活化，注：OasisMCX周相萃取柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品，6仪器和设备仪器和设备包括：)液相色谱-质谱仪：配电喷雾离子源(ES)和三重四极杆或离子阱质量分析器；b)电子天平：c)离心机：d)振荡器：c)移液器。7操作方法7.1定性分析7.1.1样品提取7.1.1.1固相萃取移取血液等液体检材样品1.0mL2.0mL,或称取较碎的肝脏等固体检材样品1.0g2.0g于具盖离心管中。加入0.1mol/LHC溶液4.0mL,混匀，8000r/min离心20min,取上清液转移至已活化好的固相萃取柱中，控制流速为1mL/mi,依次用水1mL、甲醇1mL、乙腈1mL淋洗，挤干水分或离心或真空抽固相萃取柱2mim,用氨水/乙腈（体积比为5：95）混合溶液1mL洗脱，收集洗脱液置于浓缩器上50浓缩至干，残留物用初始流动相1.0mL溶解，经有机系微孔滤膜过滤，供仪器分析。7.1.1.2质控样品制备取等量相似基质的空白样品（若无法取到相似基质样品可用血液替代）两份于具盖离心管中，一份作为空白样品，另一份添加美沙酮标准物质，作为添加样品（浓度为20ng/L),与检材样品平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器分析。2