法庭科学 疑似易制毒化学品中羟亚胺检验 液相色谱-质谱、气相色谱-质谱和液相色谱法 GAT 1789-2021.pdf

GA/T1789-2021丰度比作为定性判断依据；或采用GC-MS结合LC检测，其中GCIS以保留时间、特征离子和离子丰度比作为初步定性判断依据，再结合L,C色谱保留时间和光谱图进行确认；采用LC检测，以色谱峰面积作为定量依据，用外标标准曲线法进行定量分析。5试剂和材料5.1试剂实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水，除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯，试剂包括：a)甲醇：b)2.0mol/L酷酸铵溶液：称取77g酷酸铵，用水溶解，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到2.0mo/L酷酸铵溶液，冷藏保存，有效期3个月，c)流动相A:0.01mo/L(0.1%甲酸，体积分数)酷酸铵溶液：量取2.0mol/L醋酸铵溶液5mL、甲酸1.0mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后使用：d)流动相B:0.1%甲酸甲醇溶液（体积分数）：c)初始流动相：0.01mol/L(0.1%甲酸，体积分数)酷酸铵溶液/0.1%甲酸甲醇溶液（体积分数）=8/2(体积分数)：D标准溶液：1)羟亚胺标准物质储备液：根据标准物质的纯度和盐型换算后，各称取适量，用甲醇配制成1.0mg/mL羟亚胺标淮物质储备溶液，密封，一18以下保存，有效期3个月。或采用市售标准溶液；2)羟亚胺标准物质工作溶液一GC-S定性用标准工作溶液：移取羟亚按标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成50g/mL的羟亚胺标准工作溶液。04冷藏保存，有效期1个月；GC-MS定性质控标准工作溶液：移取羟亚胺标准物质储备液适量，用甲醇稀释，分别配制成2g/mL(适用于不分流进样)、104g/mL(适用于分流进样)的羟亚胺质控标准工作溶液。04冷藏保存，有效期1个月：一LCMS定性标准工作溶液：临用时移取羟亚胺标准物质储备液适量，用初始流动相稀释，分别配制成100ng/mL(适用于LC-TQ/MS)、1.0g/mL(适用于LC-1T/MS和IC-IT/TOF)的羟亚胺标准工作溶液：一LCS定性质控标准工作溶液：临用时移取羟亚胺标准物质储备液适量，用初始流动相稀释，分别配制成10ng/mL(适用于LC-TQ/MS)、200ng/mL(适用于LC-1T/MS和IC-IT/TOF)的羟亚胺质控标准工作溶液：外标标准曲线法定量用标准工作溶液：移取羟亚胺标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成质量浓度为0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.5mg/mL1.0mg/mL的羟亚胶胺标准工作溶液。0一4冷藏保存，有效期1个月。5.2材料材料包括：a)具盖离心管：b)容量瓶：c)玻璃进样瓶：d)有机系微孔滤膜：0.22m。2