法庭科学 生物检材中磷化氢检验 顶空气相色谱和顶空气相色谱-质谱法 GAT 208-2019.pdf

GA/T208-2019法庭科学生物检材中磷化氢检验顶空气相色谱和顶空气相色谱-质谱法1范围本标准规定了生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中磷化氢的顶空气相色谱(HSGC)定量检验、顶空气相色谱-质谐(HSGC-MS)定性定量检险方法。本标准适用于生物检材中磷化氢的定性分析和定量分析。其他可疑样品中碱化氢的定性分析和定量分析可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名词术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件，4原理以空白样品和添加样品作对照，以平行操作的要求，采用顶空气相色谱-质谱法定性定量，顶空气相色谱法定量，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据：以峰面积为依据，用外标法进行定量分析。5试剂和材料5.1试剂实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水。在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：a)20%硫酸溶液：取20mL浓硫酸，缓慢加入80mL水中；b)锌粉（无砷）c)标准溶液：1)次亚磷酸钠标准溶液（相当于含磷化氢1.0mg/mL):精确称取次亚磷酸钠(NH,PO2H,O)标准物质155.90mg,用少量水溶解后，稀释至50mL,配制成相当于含磷化氢1.0mg/mL的次亚磷酸钠标准溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期1个月。2)次亚磷酸纳工作液（相当于含磷化氢0.1mg/mL):移取次亚磷酸钠标准溶液（相当于含磷化氢1.0mg/mL),用水稀释至10mL,密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期7天。实验