法庭科学 生物检材中灭多威和灭多威肟检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法 GAT 1619-2019.pdf

GA/T1619-2019前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC179/SC1)提出并归口。本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、运城市公安局。本标准主要起草人：王瑞花、张云峰、常靖、任所昕、王爱华、刘彦军。GA/T1619-2019h)无水硫酸钠；)标淮溶液。1)1.0mg/mL标准物质溶液：根据灭多城和灭多威肟标准物质的纯度，各称取适量，分别用甲醇配制1.0mg/L灭多威和灭多威肟标准物质溶液，置于冰箱中冷藏保存，有效期6个月，或采用市售标准溶液；2)0.1mg/mL混合标准工作溶液：移取1.0mg/mL的灭多威和灭多威肟标准物质溶液各1.0mL,用甲醇定容至10mL,混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月，实验中所用其他浓度的混合标准工作溶液均由0.1mg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到：3)10.0红g/mL灭多成和灭多威肟单一标准工作溶液：移取1.0mg/mL的灭多威和灭多威肟标准物质溶液各0.1mL于10L容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，配制成浓度为10.0ug/L的单一标准工作溶液，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期1个月。实验中所用其他浓度的单一标准工作溶液均由10.0g/L标准物质溶液用甲醇稀释得到。注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。5.2材料材料包括：a)具盖高心管：b)具塞玻璃试管；c)固相举取柱：Oasis HLB柱或其他等效固相萃取柱，依次用甲醇、水活化：注：Oasis HLB柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。d)一次性注射器：c)有机系微孔滤膜：0.22m。6仪器和设备仪器和设备包括：a)气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(EI);b)液相色谱-质普仪，配有电喷雾离子源(ESI)和三重四极杆质量分析器；c)电子天平：d)离心机：e)振荡器：D移液器；g)浓缩器。7操作方法7.1定性分析7.1.1样品提取7.1.1.1液液萃取移取血液等液体检材样品1.0mL2.0mL,或称取饺碎的肝脏等固体检材样品1.0g2.0g于具盖离心管中，加入乙酸乙酯4.0mL8.0mL,振荡5min,以8000r/min离心10min,分离有机相；重2