法庭科学 血液、尿液中铬等五种元素检验 电感耦合等离子体质谱法 GAT 1630-2019.pdf

GA/T1630-2019保存，有效期6个月：3)系列混合标准工作溶液：吸取适量10.0g/mL混合标准溶液，加5%硝酸溶液逐级稀释，得系列浓度的混合标准工作溶液，置于冰箱冷藏保存，有效期3个月：4)1.0mg/mL内标溶液：1.0mg/mL铟(u51n)内标溶液采用市售标准溶液：5)20.0ng/mL内标工作溶液：由1.0mg/mL内标溶液用5%硝酸溶液逐级稀释，配制成质量浓度为20.0g/mL内标工作液，置于冰箱中冷藏保存，有效期为3个月。5.2仪器及材料材料包括：a)样品管（适用于ICP-MS检测）；b)容量瓶：10mL(适用于ICP-MS检测)：6仪器和设备仪器和设备包括：)电感耦合等高子体质谱仪：b)干式恒温器：c)移液器。7操作方法7.1样品制备取250L血液检材样品两份于样品管中，加入65%的浓硝酸800L和30%的过氧化氢200L,密闭，静置10mi,将样品管置于干式恒温器中，90加热消解3h。冷却至室温（可采用冰水浴迅速降温)，转移出消解液，并用水清洗样品管三次，合并清洗液至样品消解液中，并用水定容至10L,作为检材样品提取液，供仪器分析。取250：1尿液检材样品两份于样品管中，加入5%的硝酸稀释至101，供仪器分析。另取等量相似基质的空白样品两份，与检材样品平行操作，得到空白样品提取液供仪器分析。采用内标标淮曲线法定量时，取系列混合标淮工作溶液供仪器分析。采用内标-单点法时，取标淮物质溶液浓度应为检材样品中目标物含量的(10050)%，供仪器分析。7.2仪器检测7.2.1仪器条件以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)载气流速：0.8L/min1.2L/min:b)补偿气流速：0.1L/min1.0L/min:c)等离子气流速：l5L/min:d)辅助气流速：0.6L/min1.0L/mine)RF功率：1500W;D反射功率：低于20W:g)蠕动泵转速：0.1ps,