法庭科学 生物检材中乐果等八种有机磷类农药检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GAT 1612-2019.pdf

GA/T1612-20197.1.1.2样品净化取7.1.1.1中两次提取后合并的有机相，用凝胶渗透色谱仪净化按7.1.2.1.1操作，浓缩至1mL,再置于浓缩器上45浓缩至干，残留物用甲醇100L溶解，作为检材样品提取液供仪器分析。7.1.1.3质控样品制备取等量相似基质的空白样品（若无相似基质空白样品可用血液替代）两份于具盖离心管中，一份作为空白样品，另一份添加乐果、氧乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫碱、甲拌磷、倍硫磷和乙拌磷标准物质，作为添加样品添加样品的浓度为1.0g/mL(g/g),与检材样品平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液，供仪器分析。7.1.2仪器检测7.1.2.1仪器条件7.1.2.1.1凝胶色谱净化浓缩联用仪条件以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)净化柱：20mm300mm,填料为50.0g中性多f孔的交联苯乙烯二乙烯基苯聚合物或类似物：b)流动相：环己烷/乙酸乙酯（体积比为1：1）混合溶剂：c)流速：4.7mL/min:d)收集时间：收集540s一900s的洗脱液：c)在线浓缩温度和真空度：1区：40，30.0kPa:2区：50，25.0kPa:3区：50，22.0kPa。7.1.2.1.2气相色谱-质谱条件以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)色谱柱：DB-5MS柱(30mX0.25mm,0.25m)或其他等效色谱柱：注：DB5MS柱是Agln公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。b)色谱柱温程：100保持2min,以30/min速率升温至280，保持17minc)进样口温度：280；d)传输线温度：260：c)载气：氢气：D进样方式：分流进样，分流比10：1：g)电子轰击能量：70cV:h)离子源温度：250，)倍增器电压：自动调谐值；j)柱流量：1mL/min:k)质量扫捕范围：40amu450amu:1)扫描方式：全扫描(SCAN):m)目标物质谱特征离子碎片峰，见表1。