法庭科学 毛发、血液中吗啡和单乙酰吗啡检验 气相色谱-质谱法 GAT 1635-2019.pdf

GA/T1635-20192)0.2mol/L氢氧化钠溶液：称取0.8g氢氧化钠，用水溶解并稀释至100mL:3)0.1mol/L磷酸二氢钾(KH2PO,)缓冲液(pH=6.0):量取10mL0.2mol/L磷酸二氢钾溶液与1.0mL0.2mol/L氢氧化钠溶液，混匀，加水9mL,混匀，用0.1mol/L氢氧化钠溶液或0.1mol/LHC1溶液涸至pH至6.0：h)0.5mol/Tris缓冲液(pH为6.2)i)N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA):j)N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺(MSTFA):k)N-O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA):1)标准溶液：1)10mg/L标准物质溶液：根据吗啡和单乙酰吗啡标准物质的纯度和盐型换算后，称取适量，分别用甲醇配制1.0mg/mL吗啡和单乙酰吗啡标准物质溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期6个月，或采用市售标准溶液。2)0.05mg/mL单一标准工作溶液：移取1.0mg/mL吗啡或单乙酰吗啡标准物质溶液各0.5mL,用甲醇稀释并定容至10mL,得到浓度为0.05mg/mL吗啡和单乙酰吗啡的单一标准工作溶液，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月，实验中所用其他浓度的单一标准工作溶液均由0.05mg/mL标准工作液用甲醇稀释得到。3)1.0mg/mL内标溶液：根据吗啡-D内标或乙基吗啡内标物的纯度和盐型换算后，称取适量，用甲醇配制10mg/mL吗啡-D3或乙基吗啡非内标溶液，置于冰箱中冷藏保存，有效期6个月，或采用市售标准溶液。4)0.05mg/mL内标工作溶液：移取1.0mg/mL内标溶液0.5mL,用甲醇稀释并定容至10mL,得到浓度为0.05mg/mL吗啡-D,或乙基吗啡的内标工作溶液，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月，实验中所用其他浓度的内标溶液均由0.05mg/mL内标工作溶液用甲醇稀释得到。注：特殊情况下可使用对凰溶液代替标准溶液。，5.2材料材料包括：a)具盖高心管：b)具塞玻璃试管：c)烧杯：d)固相萃取柱：OasisMCX固相萃取柱或其他等效固相萃取柱，使用前依次用甲醇、pH为6.0的磷酸盐缓冲液活化。注：Oasis MCX固相萃取柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。6仪器和设备仪器和设备包括：)气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(E):b)离心机：c)电子天平：d)振荡器：c)研磨仪；