水质砷的测定原子荧光光度法 SL 327.1-2005.pdf

SL327.1-2005目次前言41适用范围52干扰53方法原理54仪2器55试剂56分祈步骤67结果计算78精密度与准确度9注意事项73SL327.1-2005燥器内干燥至恒重的三氧化二神，溶解于25L20%氢氧化钾溶液，用206硫梭（优级纯）稀择至1000mL,摇匀，此溶液砷的浓度为1000mg/L。5.12砷标准中间液(10.0mg/L):准确移取浓度为1000mg/L的神标准储备液（见5.11）10.0mL,转入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀。此溶液砷的浓度为10.0mg/L。5.13砷标准使用溶液(1.00mg/L):准确移取浓度为10.0mg/L的砷标准中间溶液（见5.12）10.0mL,转入100m容量瓶中，定容，摇匀。此溶液神的农度为1.00mg/。5.14氩气：纯度99.99%以上。6分析步骤6.1水样的保存采样后水样加硝酸（见5.2）酸化至1%进行保存，可保持稳定数月。6.2水样的预处理6.2.1清洁透明的水样：准确移取适量水样（视浓度而定，准确至0.1mL)置于50mL容量瓶中，依次加50%盐酸溶液(见5.7)10.0mL、硫脲一抗坏血酸混合溶液（见5.9）5.0mL,定容并摇匀，至少放置15min,待测。如室温低于15，放置30min待测。同时制备并测定样品空白。6.2.2较浑浊或基体干扰较严重的水样：准确量取适量水样（准确至0.1mL)置于150mL维形瓶中，加硝酸（见5.2）3.010.0mL,摇匀后置于电热板上加热消解至近干并澄清，若消解液处理至10.0mL左右时仍有未分解物质或颜色变深，待稍冷，补加硝酸（见5.2）5.010.0mL,再消解至10.0L左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化变黑。如仍有未分解物质则加入高瓶酸（见5.4）1.0一2.0L,加熟至消解完全后再继续蒸发至高风梭的白烟散尽（不能蒸干），冷却，转人50mL容量瓶中，依次加50%盐酸溶液(见5.7)10.0mL,、疏脲一抗坏血酸混合溶液（见5.9）5.0mL,定容并摇匀，至少放置15min,待测，如室温低于15，放置30min待测。同时制备并测定样品空白。6.3样品的测定6.3.1设置仪器工作参数（依仪器型号不同，测量参数会有所变动，以下可作为参考）。6.3.1.1激发光波长：193.7nm。6.3.1.2光电倍增管负高压：250310V。6.3.1.3空心阴极灯灯电流：4090mA,6.3.1.4原子化器高度：810mm。6.3.1.5原子化器温度：点火，200C以上。6.3.1.6载气流量：300900mL/min。6.3.1.7屏蔽气流量：6001200mL/min.6.3.1.8测量方式：标准曲线法。6.3.1,9读数方式：峰高或峰面积。6.3.1.10读数时间：1016s。6.3.1.11延迟时间：02s。6.3.2标准工作曲线的配制分别准确移取1.0mg/L的神标准使用液（见5.13）0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL置于50mL容量瓶中，各加入10.0mL50%盐酸（见5.7）和5.0mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（见5.9），用水定容至50mL,此标准系列的浓度分别为0.0g/L、10.0g/L、20.0gL、40.0g/L、60.0g/L、80.0g/L、100.0g/L,放置15min后测定。6.3.3测定样品6