氧化锆、氧化铪化学分析方法 镍量的测定 α-联呋喃甲酰二肟分光光度法 YST 568.11-2008.pdf

Ys/T568.11-2008氧化锆、氧化铪化学分析方法镍量的测定联呋喃甲酰二肟分光光度法1范围本部分规定了氧化错及氧化给中像含量的测定方法。本部分适用于氧化结及氧化给中镍含量的测定。测定范围：0.0005%0.03%。2方法提要试料以硫酸、硫酸铵溶解。在柠檬酸钠存在下，于氨性介质中镍与联呋喃甲酰二肟生成有色络合物，用三氯甲烷萃取，于分光光度计波长440m处，测其吸光度。3试剂3.1硫酸铵。3.2硫酸(p1.84g/mL),优级纯。3.3三氯甲烷。3.4氨水(1+1).3.5柠檬酸钠溶液(300g/L),3.6盐酸羟胺溶液(100gL)。3.7联呋喃甲酰二肟溶液(10g/L):称取1g-联呋喃甲酰二肟，溶于50mL乙醇中，用水稀释至100mL,混匀。3.8酚酞溶液(10g/L):称取1g酚酞，溶于50mL乙醇中，用水稀释至100mL,混匀。3.9镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍(Ni)99.9%),置于300mL烧杯中，加入15mL硝酸(p1.42g/mL),在水浴上加热至完全溶解后，在电炉上加热煮沸。冷却，用水移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg像。3.10镍标准溶液：移取25.00mL溶液(3.9)，置于250L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100g镍。3.11镍标准溶液：移取25.00mL溶液(3.10)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10g镍。4仪器分光光度计，5分析步骤5.1试料称取0.10g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。