水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定 SCT 3015-2002.pdf

SC/T3015-20025.2分析天平：感量为0.0001g。5.3均质器.5.4预处理柱：ODS-Cs。5.5离心机：4000r/min。5.6负压抽滤器。6色谱条件6.1色谱柱：ODS-C1s。6.2检测器：紫外检测器，检测波长为355nm。6.3灵敏度：0.002AUFS.6.4柱温：37C。6.5流速：1.0mL/min.6.6进样量：30L。6.7流动相：乙腈和0.01mol/L磷酸二氢钠溶液的体积比为26：74。7操作方法7.1工作曲线在上述工作条件下，分别取标准使用溶液各30L进样，以峰面积为纵坐标，以标准样品含量为横坐标，绘制工作曲线。7.2样品测定7.2.1样品处理鱼去鳞、去皮沿背脊取肌肉；虾去头、去壳取可食肌肉部分；蟹、甲鱼等取可食部分；样品切为不大于0.5cmX0.5cm0.5cm的小块后混匀。7.2.2样品提取称取5.000g士0.001g样品，置于50mL离心管中，加入0.5%高氯酸溶液10mL(水溶性蛋白含量高的样品，用1%高氯酸溶液)，用均质器均质30s,于振荡器上振荡提取3min,以4000r/min离心10mim,取上清液于50mL试管中，向离心管中的残渣再加人0.5%高氯酸溶液5mL,重复操作一次，合并上清液。加入1mL正己烷，振荡1min后，离心，除去正己烷相：再加人1mL正己烷，振荡1min后，离心，除去正己烷相。水相用ODS-C1柱（预先用5mL.甲醇、2mL5%乙二胺四乙酸二钠溶液，5ml实验用水洗过)预处理，用10mL蒸馏水洗去杂质，以5mL甲醇洗脱，收集洗脱液，40水浴中氮气吹干，以甲醉定容至1.0mL,以0.45m滤膜过滤。滤液备用。7.2.3样品测定取样品滤液30L进样，记录峰面积，从工作曲线查得样品滤液中土霉素、四环素、金霉素的含量。7.3计算样品中土霉素、四环素、金霉素的含量按式(1)计算。X=cX V/m式中：X一样品中抗生素含量，单位为毫克每千克(mgkg):c一样品溶液中抗生素含量，单位为微克每毫升(ug/ml):m一样品质量，单位为克(g)；V一样品溶液体积，单位为毫升(ml.）。