氧化铝化学分析方法 氧化铝杂质含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 YST 630-2007.pdf

YS/T630-2007准溶液，其中硅、钾、钒、钛均为100g/mL,铁、钠、铜、镁、钙、铬、锌、锰、傢均为1000ug/mL。4.7混合标准溶液：移取铁、钙标准溶液(4.6)各10.00mL,纳标准溶液(4.6)50.00mL,铜、镁、铬、锌、锰、傢标准溶液(4.6)各5.00mL,钒、钛标准溶液(4.6)各50.00mL,置于同一个250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入聚乙烯瓶中贮存。此溶液含铁、钙均为40g/mL,含钠为200g/mL,含铜、镁、铬、钒、锌、钛、锰、镓均为20g/L。5仪器5.1电感帮合等离子体光普仪：氩等离子体光源。5.2干燥器：用新活性氧化铝做干燥剂。5.3微波消解仪：额定温度300，消解罐体积100mL。5.4电子天平：感量为0.0001g。5.5烘箱：300C10。6试样6.1试样应通过0.125mm孔径筛网.6.2试样应在300土10烘箱中(5.5)烘2h,置于干燥器(5.2)中冷却至室温。7分析步骤7.1试料称取0.2000g试样(6)，梢确至0.0001g。7.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。7.3空白试验随同试料做空白试验。7.4分析试液的制备将试料置于聚四氟乙烯消解罐中，加入12.0L硫酸(4.2)于微波消解仪中在242C消解至试样完全溶解，取出消解罐，冷却至室温，将溶液移入100L容量瓶中，用水洗净消解罐，洗液并人容量瓶并稀释至刻度，混匀。7.5标准系列溶液的配制7.5.1移取0mL,1.00mL,2.00mL,5.00mL,10.00mL混合标淮溶液(4.7)置于一组100mL容量瓶中，分别加人10.00mL铝基体溶液(4.5)，用水稀释至刻度，混匀，置于聚乙烯瓶中贮存。7.5.2移取1.00mL,2.00mL,5.00mL,10.00mL硅标准溶液(4.6)置于一组100mL容量瓶中，分别加入10.00mL铝基体溶液(4.5)，用水稀释至刻度，混匀，置于聚乙烯瓶中贮存。7.5.3移取1.00mL,2.00mL,5.00mL、10.00mL钾标准溶液(4.6)置于一组100mL容量瓶中，分别加入10.00mL铝基体溶液(4.5)，用水稀释至刻度，混匀，置于聚乙烯瓶中贮存。7.6测定在选定的仪器最佳工作条件下，测定标准系列溶液(7.5)和分析试液(7.4)，8测定结果的计算将标准系列溶液的含量直接输入相应计算机软件系统，根据标准系列溶液和分析试液的强度值，由计算机计算，校正并输出分析试液中待测元素的浓度(g/L),并按公式(1)计算待测氧化物的质量分数：2