氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第5部分 火焰原子吸收光谱法测定钠含量 YST 581.5-2006.pdf

YS/T581.5-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第5部分火焰原子吸收光谱法测定钠含量1范围本部分规定了氟化铝中钠含量的测定方法。本部分适用于氟化铝中钠含量的测定。测定范围0.040%5.00%。2方法原理试料用硫酸除氟，加热至硫酸烟冒尽，不溶物用硝酸和水溶解，于原子吸收光谱仪波长589.6m处，以空气-乙炔贫燃性火焰进行钠量测定，3试剂3.1盐酸(1+1)优级纯。3.2硝酸(1十1)优级纯。3.3硫酸(1十1)优级纯。3.4氯化铯溶液(5mg/mL):取5g氯化铯(CsC1)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.5钠标准贮存溶液：称取2.542g经105烘干的基准氯化纳，以水稀释于1000mL容量瓶中，混匀后移入聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg钠。3.6钠标准溶液：移取10.00mL钠标准心存液(3.5)于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.04mg钠。4仪器及设备4.1原子吸收光谱仪，附纳的空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用。一特征浓度：在与测量试样的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.07g/L。一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不小于0.7，5试样应符合YS/T581.11中3.3的要求。6分析步骤6.1试料称取0.5g试样(5)，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。