改性松香树脂酸气相色谱分析方法 LYT 2706-2016.pdf

LY/T2706-20168气相色谱分析条件8.1氢化松香、歧化松香、无色松香的色谱条件8.1.1色谱柱：(50%苯基)甲基聚硅氧烷中极性毛细管色谱柱。如DB17、HP-17、OV-17等，规格：30m0.25mm0.25um。8.1.2色谱分析条件：起始温度100，保持2min:程序升温：10/min到200，再程序升温：1/min到250结束；总运行时间：62min:载气：高纯氨或氢气；柱流量：0.4mL/min;汽化和检测温度：260；分流比：25：1，进样量：0.35L0.50L。氢火焰高子化检测器(FID)或质普(MSD)检测器(气-质联用时)。8.2马来松香、富马松香、丙烯酸加成松香的色谱条件8.2.1色谱柱：(5%苯基)甲基聚硅氧烷非极性毛细管柱。如DB-5、HP-5等。规格：30mX0.32mm0.254m。8.2.2色谱分析条件：起始温度200，终止温度250，升温速率2/min,停留时间40min:总运行时间：65min。载气：高纯氨或氦气；柱流量：1,5mL/min,汽化室和检测器温度均为260：分流比50：1,进样量0.35L0.50L。氢火焰离子化检测器(FID)或质谱(MSD)检测器（气-质联用时）。9分析方法和步骤9.1气相色谱仪的调校优化按第6章的要求，可以使用已知的校准物：如松香标准样品(CRM),编号(GSB11-2963-2012),按标准样品的说明书对气相色谱仪进行调校和最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性、分离效果等工作状态处于最佳程度。92测试样品的预处理9.2.1按第7章的规定采取样品。9.2.2精确称取约0.1000g的被测试样品于10mL容量瓶(6.3)中，用3.0mL5.0mL分析纯甲醇溶解，以酚酞指示剂指示终点，用6%的四甲基氢氧化铵-甲醇溶液或6%的四甲基氢氧化铵-水溶液滴至微红色，再滴加甲醇至容量瓶刻线，均匀溶解后配制成浓度为10g/L左右浓度的样品溶液。取出3mL转移到5mL的具塞试管或5mL有盖玻璃瓶中（手动进样用）：或者取1.5mL转移到2.0mL的色谱自动进样瓶中（自动进样用）。9.3进样分析用进样器(6.2)取适量(0.35L0.50L)的试样(9.2.2)注入气相色谱仪气化室进行分析，试样进行三次平行分析，所得到的色谱图和数据用于定性和定量分析。9.4定性分析改性松香树脂酸成分定性的最佳方法是被测样品的气相色谱图与已知对应的标准样品(CRM)证书（含说明书）提供的气相色谱图等资料数据进行比对。如没有标准样品，可与附录A一附录F中的改性松香气相色谱图及质谱检测结果一一对应进行定性比对，具体通过对比色谱图中树脂酸色谱峰的流出顺序和含量、保留时间、相对保留时间、树脂梭色诸峰总图形态等要素进行比对确定。更好的方法是在本标准的色谱分析条件下，用气相色谱-质谱联用仪分析检测，通过质谱联仪的NIST数据库检索确定树脂酸成分，