常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第3部分：大麻中三种成分 GAT 1008.3-2013.pdf

GA/T1008.3-2013D外标定量用0.1mg/mL大麻酚标准工作液：移取1mg/mL大麻酚标准储备液1mL加入到10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成0.1mg/mL大麻酚标准工作液，置冰箱中冷冻保存，保存时间为1个月：g)外标定量用0.1mg/mL大麻二酚标准工作液：移取1mg/mL大麻二酚标准储备液1mL加人到10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成0.1mg/mL大麻二酚标准工作液，置冰箱中冷冻保存，保存时间为1个月：h)内标物：三苄胺：i)内标物溶液：称取三苄胺（根据标准物质纯度换算后等于25.0mg的三苄胺），放入50mL的容量瓶中，加入约20mL甲醇，振摇至样品溶解，超声5min,用甲醇定容至刻度，配制成0.5mg/mL三苄胺内标溶液，置冰箱中冷藏保存，使用前取出放至室温后方可使用，保存时间为2个月：)内标法绘制标准工作曲线用标准工作液：内标法标准工作液制备参见表A.1,移取相应体积的0.1mg/mL四氢大麻酚标准储备液，0.5mg/mL三苄胺内标溶液及相应体积的甲醇至自动进样器小瓶内，得到终浓度分别为0.08mg/mL、0.05mg/mL、0.01mg/mL、0.008mg/mL0.005mg/mL的四氢大寐酚标准溶液。5.2仪器及量器具仪器及量器具包括：)气相色谱仪，配有火焰离子化检测器(FID):b)气相色谱-质谐联用仪，配有电子轰击源(E):c)高速离心机，最大转速8000r/min:d)电子天平，实际分度值d=0.01mg:)电动振荡器：D10mL和1mL移液器或移液管：g)10mL瓶口移液器。6定性分析6.1样品制备样品充分研磨混匀，称取约10mg,加入10mL甲醇，密封并浸泡30min,超声提取10min,离心后取上清液，用GC-MS分析。如果样品溶液中目标物浓度过低，可适当增加样品称量重量2倍一10倍。同时用GC-MS分析0.005mg/mL四氢大麻酚标准溶液、0.005mg/mL大麻酚标准溶液、0.005mg/mL大麻二酚标准溶液进行质量控制。6.2气相色谱-质谱联用仪参考条件以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)离子源：El:b)质量范围：40amu500amu:c)采集方式：全扫描(Scan)；d)色谱柱类型：DB5MS石英玻璃毛细柱(5%装基十95%聚二甲基硅氧烧)或其他等效柱；c)色谱柱参数：30m0.25mm0.25m:D色谱柱温程：初始温度60，以15/min升温至280保持15min;g)进样口温度：280；