常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第11部分：溴西泮 GAT 1008.11-2013.pdf

GA/T1008.11-2013常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法第11部分：溴西泮1范围GA/T1008的本部分规定了溴西泮的气相色谱-质谱(GC-MS)定性分析和气相色谱(GC)定量分析。本部分适用于毒品案件固体样品中溴西泮的定性定量检验鉴定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GA/T122毒物分析名词术语JJF1059一1999测量不确定度的评定与表示3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件，4原理本方法采用内标法或外标法进行质量控制，对疑似毒品固体样品中的溴西洋进行有机溶剂提取，用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行定性分析、气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FD)对溴西泮进行定量分析。5试剂及标准物质、仪器及量器具5.1试剂及标准物质所用试剂均为分析纯：a)甲醇。b)可溯源标准物质：溴西泮。)外标定量用1.0mg/mlL溴西泮标准储备液：称取溴西洋标准物质（根据标准物质纯度换算后等于50.0mg的溴西洋)，放入50mL容量瓶中，加入20mL甲醇振荡溶解后，用甲醇稀释至刻度，配制成1,0g/溴西洋标准储备液，置冰箱冷冻保存，保存时间为6个月。d)外标定量用0.1mg/mL溴西泮标准工作液：移取1.0mg/mL溴西泮标准储备液5mL加入到50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成0.1mg/mL溴西泮标准工作液，置冰箱中冷载保存，保存时间为3个月。GA/T1008.11-2013c)外标定量用0.01mg/mL溴西洋标准工作液：移取0.1mg/mL溴西泮标准工作液1mL加入到10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成0.01mg/mL溴西泮标准工作液，置冰箱中冷藏保存，保存时间为1个月。D内标物：丙基解痉素(SKF55A)。g)内标物溶液：称取SKF55A(根据标准物质纯度换算后等于500.0mg的SKF5),放入50mL容量瓶中，加人约20mL甲醇，振摇至样品溶解，超声5mi,用甲醇定容至刻度，配制成10mg/nL SKF内标储备液（置于冰箱中冷冻保存，保存时间为12个月）。使用时用甲醇逐级稀释到0.1mg/mL。内标溶液应置于冰箱中冷藏保存，使用前取出放至室温后方可使用，保存时间为2个月。)内标法绘制标准工作曲线用标准工作液：称取溴西泮标准物质（根据标准物质纯度换算后等于25.0mg的溴西泮)，放人50mL容量瓶中，加入0.1mg/mL SKF5溶液20mL,振荡溶解后用0.1mg/mL SKF3溶液稀释至刻度，配制成0.5mg/mL溴西洋标准溶液，并依次用0.1mg/mLSKF.溶液稀释到0.2mg/mL、0.1mg/mL、0.05mg/mL、0.01mg/mL浓度。5.2仪器及量器具仪器及量器具包括：)气相色谱仪，配有火焰离子化检测器(FID):b)气相色谱-质谱联用仪，配有电子轰击源(E):c)高速离心机，最大转速8000r/mind)电子天平，实际分度值d=0.01mge)电动振荡器：)10mL和1mL移液器或移液管：g)10mL瓶口移液器。6定性分析6.1样品制备样品充分研磨混匀，称取约10mg,加入10mL甲醇，密封并振荡10min,离心后取上清液，用GCMS分析。如果样品溶液中目标物浓度过低，可适当增加样品称量重量2倍10倍。同时用GC-MS分析0.005mg/mL,漠西洋标准溶液进行质量控制。6.2气相色谱-质谱联用仪参考条件以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)离子源：EI:b)质量范围：40amu500amu:c)采集方式：全扫描(Scan);d)色谱柱类型：DB5MS石英玻璃毛细柱(5%苯基十95%聚二甲基硅氧烷)或其他等效柱；c)色谱柱参数：30m0.25mm0.25m:D色谱柱温程：初始温度60，以15/min升温至280保持15min:g)进样口温度：280；h)传输线温度：250，i)离子源温度：230；)分流比：20：1；2