工业用精对苯二甲酸中水含量的测定 卡尔·费休容量法 SHT 1612.4-1995.pdf

SH/T1612.4-957测定步骤7.1设定操作条件按仪器要求设定各项参数。典型的仪器参数推荐如下：终点电流：1=18一24uA终点稳定时间：12s7.2卡尔费休试剂(4.1)的标定移取50mL吡啶(4.2)于滴定池中，边搅拌边用卡尔费休试剂滴定至终点，不计消耗的卡尔费休试剂体积，用微量注射器(5.3)以减量法准确称取5mg蒸馏水（精确至0.1mg),加入滴定池中，边搅拌边用卡尔费休试剂滴定至终点，记录卡尔费休试剂的消耗量，卡尔费休试剂的滴定度T(mg/mL)按式(1)计算。T=式中：m,注入纯水的质量，mg:V,一卡尔费休试剂的消耗量，mL。连续标定35次，相对标准偏差应5%，取其平均值作为卡尔费休试剂的滴定度，7.3样品测定7.3.1移取50mL吡啶于滴定池中，边搅拌边用卡尔费休试剂滴定至终点，不计消耗的卡尔费休试剂体积。停止搅拌。用固体称样匙准确称取23g(精确至1g)试样，取下进样口塞，迅速将样品加入滴定池中，塞紧瓶塞，搅拌，使样品完全溶解后，用卡尔费休试剂滴定至终点，记录卡尔费休试剂的消耗量。7.3.2重复7.3.1的操作步骤，不加样品，应模拟加样和溶解过程并保持时间上的一致性。记录卡尔费休试剂的消耗量，作为空白值。8计算和结果的表示试样中水的质量百分含量X按式(2)计算。x=.T1o01000m:式中：m2一试样的质量，g:V。一滴定试样时消耗卡尔费休试剂的体积，mL:V。一滴定空白时消耗卡尔费休试剂的体积，mL:T一卡尔费休试剂的滴定度，mg/mL。取两次重复测定结果的算术平均值作为测定结果，应精确至0.001%。9精密度9.1重复性在同一实验室由同一操作员，用同一试验方法与仪器，对同一试样相继做两次重复试验，所得结果的差值应不大于其算术平均值的15%(95%置信水平)。9.2再现性待确定。10报告试验报告应包括如下内容：