尿中铅的双硫腙分光光度测定方法 WST 17-1996.pdf

wS/T17-1996铅含量。在测定前后及每测10个样品后，测定一次质控样。7计算7.1按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数(k)。1.020-1.000k=实测比重-1.0007.2按式(2)计算尿中铅的浓度。X=(mV)k44000444404444404404444004404444(2）式中：X一尿中铅的浓度，mgL:m一由标准曲线上查出的铅含址，g:V一分析时所取尿样体积，ml。8说明8.1本法的检测下限，取25mL尿样时为0.012mg/L.线性范围00.600mgL:精密度：当尿铅浓度0.0800.600mg/L.时，(V=1.4%4.1%(n=6):准确度：当加标址1.45.04gPb时.其加标回收率为93.4%101.7%（本底尿铅浓度范围1.603.93mg/L,n=6):并对国家一级尿标样（定值为0.112士0.009mg/LP%)而言为104%。8.2尿样的采集时间不限，但采样时，须避免现场环境，工作服和接触部位等可能产生的铅尘污染。8.3玻璃仪器与塑料容器均用10%(VW)硝酸浸泡过夜，最后用水冲洗后使用，新的或久置不用的器皿需用50%(VV)硝酸浸泡一周，冲洗干净后再用。8.4双硫腙试剂应作质量鉴定，具体方法见附录A。8.5其他试剂的质址也需经过鉴定，具体方法见附录A。8.6加入10mL.缓冲液至消化后的样品液中，能保证pH在8.511.0之间，所以6.2.2条中省去加酚红指示剂和滴加氨水操作步骤，对分析结果无影响。8.7共存物的影响，在1L尿样中，Zn,Al,As,Cr,Sn,Sc,Cu,Cd,Ni,Mn,V,Hg,Mg,Tl,Fe相应不超过12.0,8.0,2.4,1.0,1.0,1.0,0.60,0.32.0.24,0.20.0.20,0.10.400.0.40,20.0mg,均不千扰测定。8.8标准系列经消化或不经消化操作，所绘制的标准曲线，其结果是一致的，所以绘制标准曲线可不经消化操作直接进行。89质控样用标准尿样或加标的模拟尿时，可考察准确度及精密度。用接触者尿或加标的正常人尿时可考察精密度。但人尿不易久存。模拟尿只含人尿中大量成分。