尿中钒的催化极谱测定方法 WST 35-1996.pdf

Ws/T35-19965采样、运输和保存用聚乙烯瓶收集50100L一次尿，测定比重后，按尿与硝酸为100十1的比例加入硝酸(4.3)，充分混合。可在常温下运输。带回实验室立即分析，或于4下保存，至少可保存两周。6分析步骤6.1仪器操作条件三电极系统（滴汞电极，饱和甘汞电极和铂电极）。起始电位：一0.6V:测定电位：一0.83V(SCE)。测定方式：导数。62空白试验，取10mL正常人混合尿样，按6.3条处理。63样品处理6.3.1将尿样(5)从冰箱中取出，放至室温。充分振荡混匀后，取10mL,置于50mL锥形瓶中，在电热板上，100下，浓缩尿样至大约0.5mL。加入3mL硝酸(4.3)，在110下消化浓缩至约0.5mL。加入2mL过氧化氢(4.4)，在110120下消化至干；残渣应为白色，否则可补加1mL过氧化氢(4.4)，再次消化至干。用2mL水(4.1)和5mL缓冲溶液(4.5)，分几次将残渣溶解，溶液并入10mL容量瓶中。6.3.2依次加入0.5mL辛可宁(4.6)，0.6mL铜铁试剂(4.7)和1mL氟化铵(4.8)，用水(4.1)稀释至10mL,供测定用。6.4标准曲线的绘制6.4,1取5支容量瓶(3.2)，按下表配制标准管。钒标准管的制备管号01234钒标准溶液(4.9)，mL00.10.30.61.0水，mL2.01.91.71.41.0钒含量，g00.050.150.300.506.4.2依次向标准管中加入5mL缓冲溶液，0.5mL辛可宁溶液，0.6mL钢铁试剂和1mL氟化铵，用水稀释至10mL。643混匀后，倒入电解池中，按仪器操作条件(6.1)测定导数波峰高，以14号管的峰高减去0号管的峰高为纵坐标，钒含量为横坐标，绘制标准曲线。6.4测定将处理好的尿样(6.3)和空白样品(6.2)各自混匀，按仪器操作条件(6.1)测定其峰高。由尿样的峰高减去空白的峰高，由标准曲线查出样品中钒的含量，按公式(1)和(2)计算出尿样中钒的浓度。在测定前后以及每次测定10个样品后，测定一次质控样。7计算7.1按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数(k)。1.020-1.000k=实测比重一1.0004(】)7.2按式(2)计算尿中钒的浓度2S55-3S172中华人民共和国卫生行业标准尿中钒的催化极谱测定方法WS/T35-1996中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：68522112中国标准出版社秦皇岛印副厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印开本88012301/16印张1/2字数6千字1997年6月第一版2004年8月第二次印别印数1一800书号：1550662-11461ws/T35-1996标目311一76