尿中酚的分光光度测定方法 WST 48-1996.pdf

Ws/T48-1996冰箱中可保存两周。6分析步骤6.1取比重为1.0101.030尿样5mL置于蒸馏瓶中，加入1.5mL硫酸，摇匀后进行水蒸气蒸馏，收集50mL馏出液，取其中的10mL于试管中。6.2标准曲线的绘制6.2.1取6只比色管(3.3)，按下表配制标准管。酚标准管的配制管号01234标准溶液(4.7)，mL00.51.02.03.05.0水，mL10.09.59.08.07.05.0酚含量，80153060901506.2.2向每管中各加入1mL氢氧化铵溶液(4.4)，1mL4-氨基安替比林溶液(4.5)及1mL铁氯化钾溶液(4.6)。每加一种试剂后充分摇匀，再加另一种试剂。溶液混匀后于510m波长下比色。623以酚的含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。6.3样品测定取处理后的样品溶液(6.1)按6.2.2条操作，比色后由标准曲线上查出酚的含量。在测定前后以及每测定10个样品后，测定一次质控样。7计算7.1按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数(k)。1.020-1.000k=实测比重-1.0007.2按式(2)计算尿中酚的浓度。X-驷k444444(2)式中：x一尿中酚的浓度，mg/L:m一由标准曲线查得的酚的含量，g:V一取尿样的体积，mL。8说明8.1本法的检测限，取5mL尿样时为2mg/L,精密度：CV=0.8%1.1%(尿酚浓度15150mg/L,n=6)。准确度：接触者尿样加标回收率88.6%98.5%（尿酚本底浓度6.3562.9mg/L,加标浓度7.0-60.6mg/Ln=6)。8.2尿样要在接触结束时收集。因接触期间和接触后尿酚浓度变化很大，取样时间应严格控制，尿样不大可能污染，外源性酚的污染可用测定游离酚的办法（不水解直接测定）来检查。8.34-氨基安誓比林与间甲酚和邻甲酚有与苯酚类似的显色反应，但此二者在尿中一般不存在。对甲酚虽生理性排泄量较大，但其对显色基本无干扰。8.4尿样的预处理如果用直接蒸馏法测尿酚，回收率较低(70%左右)。本法与美国NIOSH方法相比，NIOSH方法灵敏度高于本法，但线性范围较窄。本法线性范围可覆盖3倍生物接触限值。8.5质控样用加标的模拟尿时可考察准确度和精密度。用接触者尿和正常尿时可考察精密度。但人尿不易久存。模拟尿只含人尿中主要成分。2