尿中砷的测定 氢化物发生原子荧光法 WST 474-2015.pdf

WS/T474-20155溶液配制5.1混合酸：分别取硝酸、硫酸和高氣酸按3：1：1体积混合。5.2盐酸溶液：取7mL盐酸，加纯水至100mL。5.3氢氧化钾溶液：称取5g氢氧化钾溶解后，加纯水至1000mL。5.4硼氢化钾溶液：称取15g硼氢化钾，溶解于1000mL氢氧化钾溶液中。5.5氢氧化纳溶液：称取40g氢氧化钠溶解后，加纯水至1000mL。5.6硫脲-抗坏血酸溶液：称取12.5g硫脲，溶于约80mL纯水中，加热溶解，冷却后，加入12.5g抗坏血酸，溶解后，加纯水至100mL:心贮存于棕色瓶中，可保存一个月。5.7神标准应用液：称取经105干燥2h的三氧化二神0.1320g,加入10mL氢氧化钠溶液使之溶解，加5mL盐酸，转入1000mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，混匀。此溶液为100.0g/mL砷标准储备液，置于冰箱内保存。临用前，将此溶液逐级稀释成浓度为1.00g/mL的砷标准应用液。或用国家认可的砷标准溶液配制。6尿样的采集、运输和保存用聚乙烯塑料瓶收集尿液，混匀后，尽快测定相对密度。取25L尿液，放人50mL聚乙烯塑料瓶中，可在室温下（或放于4冰盒中保存）尽快运输，于一18下保存。分析前需将尿样复融后彻底摇匀。7分析步骤7.1样品处理取5mL,尿样置于锥形烧瓶中，加人15L混合酸，置电热板上，在较低温度下加热消化至冒白烟，溶液无色透明为止，不得蒸干。冷却后，用纯水定量转移至25L容量瓶中，加纯水至刻度，混匀。取出10mL置于另一具塞刻度试管中，加入2.0mL硫脲-抗坏血酸溶液，混匀，供测定。若样品溶液砷含量超过测定范围，可用纯水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。7.2标准曲线的制备取6个锥形烧瓶，按表1配制标准管。表1尿砷标准管的配制管号003砷标准应用液/mL00.050.100.200.300.40正常人混合尿/mL5.05.05.05.05.05.0砷的含量/g00.050.100.200.300.40参照附录A仪器操作条件，将原子荧光光度计调节至最佳测定条件，分别测定标准系列，每个浓度重复进样测定3次，以加入标淮的神含量为横坐标，测得的峰高值诚去零号管的峰高值后作为纵坐标，绘制标淮曲线。