尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法 WST 18-1996.pdf

Ws/T18-1996100mL,摇匀.贮存于细口聚乙烯塑料瓶中。4.10铅标准溶液，称取0.1000g金属铅，加入约10mL水和1mL硝酸(4.2)，加热溶解后，用水稀释至100mL,此溶液1mL=1.0mg铅。临用前，以基体改进剂(4.8)逐级稀释成1mL=0.2g铅的标准应用溶液。贮存于聚乙烯塑料瓶中。4.11质控样，用标准尿样、接触者混合尿或加标的正常人混合尿、加标的模拟尿作质控样。5采样、运输和保存用广口聚乙烯塑料瓶收集一次尿样约100mL,尽快测量比重后，取5mL尿置于5mL聚乙烯塑料平底管中，加0.05mL硝酸(4.2)，摇匀。可在室温下尽快运输，夏季运输时最好冷藏。于普通冰箱中可保存两周。分析前要将尿样彻底摇匀。6分析步骤6.1仪器操作条件参照下列仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调节到最佳测定状态。波长283.3nm干燥4570/408狭缝1.3nm灰化450/30s灯电流7.5mA原子化1950/7s进样量10L清洗2050/3s载气(Ar)150ml/min(原子化时停气)背景校正塞曼效应或自吸效应或氛灯6.2石墨管处理在普通石墨管中加入20L铝溶液(4.9)，在载气流量为100ml/min,温度为4570下干燥50s,在450灰化308，在1950原子化7s。重复此操作共10次。经涂钼处理后的石墨管内壁底部呈灰白色。6.3对照试验、空白试验和质量控制取正常人混合尿、水和质控样，按6.4步骤进行处理，按仪器操作条件(6.1)与样品同时进行测定。测得值分别为对照、空白和质控样的吸光度（峰高）。6.4样品处理采集的尿样放置室温后，充分混匀，吸取0.20mL置于塑料离心管(3.5)中，加入0.20mL基体改进剂(4.8)，混匀后即可直接测定。6.5标准曲线的绘制取6个塑料离心管，按下表配制标准管。尿铅标准管的配制管号0124铅标准应用溶液(4.10)，mL0.000.030.060.090,120.15基体改进剂(4.8)，mL0.200.170.140.110.080.05正常人混合尿，mL0.200.200.200.200.200.20铅浓度，g/L01530456075按仪器操作条件(6.1)各取10L标准管溶液进样。以标准管的铅浓度为横坐标，测得的吸光度（峰高)减去对照管的吸光度（峰高）后作为纵坐标，绘制标准曲线。6.6样品测定按仪器操作条件(6.1)测定样品管(6.4)，将测得的吸光度（峰高）减去空白管的吸光度（峰高）后，由标准曲线查得稀释尿样中铅的浓度。在测定前后以及每测定10个样品后，测定一次质控样。