城市生活垃圾 汞的测定 冷原子吸收分光光度法 CJT 98-1999.pdf

cJ/T98-19995.10汞标准储备液：准确称取0.1354g氯化求(HgCl)于烧杯中，用5%硝酸-0.05%重铬酸钾溶液溶解后，转移入1000mL容量瓶中，用5%硝酸-0.05%重铬酸钾溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液汞浓度为100g/mL。5.11汞标准中间液：准确吸取汞标准储备液1.00mL置于100mL容量瓶中，用5%硝酸-0.05%重铬酸钾溶液稀释至标线，摇匀。此溶液汞浓度为1.0g/mL。5.12汞标准使用液：准确吸取汞标准中间液1.00mL置于100mL容量瓶中，用5%硝酸-0.05%重铬酸钾溶液稀释至标线，摇匀。此溶液汞浓度为0.01g/L。该溶液在使用时配制。玻璃对汞有吸附作用，锥形瓶、容量瓶、反应瓶等玻璃器皿每次使用后都需用10%硝酸溶液浸泡，随后用水洗净备用。6仪器a)测汞仪；b)电热恒温水浴：c)分析天平。7操作步骤7.1标准曲线的绘制按仪器使用说明书调节好仪器后，准确吸取汞标准使用液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00，7.00,8.00,10.00mL分别置于反应瓶中，用1mol/L硝酸稀释至10mL,加40%氯化亚锡1mL立即进行测定，以减去零浓度的各测量值为纵坐标，相应汞含量为横坐标绘制曲线。7.2试样的测定7.2.1试样的消化称取约1g的试样（精确至0.0001g)于150mL锥形瓶中，加入10mL浓硝酸，瓶口放一小漏斗静置过夜。然后加入10mL浓硫酸，冷却后再加2mL浓盐酸且盖好小漏斗，置锥形瓶于6575（高温可导致汞的挥发)的恒温水浴中，消化至悬浊液澄清为止（通常需45h)。从水浴中取出锥形瓶，将其放置到冷水浴中，冷却后慢慢加入10mL6%高锰酸钾溶液，同时缓慢搅拌，静置15min。紧接着慢慢滴加6%高锰酸钾溶液，并缓慢搅拌，直至高锰酸盐离子的紫色至少维持15min,然后加入5mL5%过硫酸钾溶液，以保证有机汞化合物完全氧化，该混合物静置4h或放置过夜。滴加10%盐酸羟胺溶液，边滴边摇，直至紫红色和棕色退尽，然后转移到100mL容量瓶中，用水定容，保留上清液A用于(7.2.2)的测定。7.2.2试样的测定吸取10.00mL由(7.2.1)得到的上清液A于反应瓶中，加入1mL40%氯化亚锡溶液，立即进行测定，并减去空白实验(7.3)的测定值。7.3空白实验与试样测定同步进行空白实验，除不加试样外，所用试剂及用量与试样测定相同。注：在整个实验过程中，须在通风韬中或通风良好的地方进行。8分析结果的表述汞含量c(mg/kg)按下式计算：C=mVVma式中：m一曲线上查得试样中汞的含量，g；Vw一试样定容体积，mL:2