城市生活垃圾 铅的测定 原子吸收分光光度法 CJT 101-1999.pdf

中华人民共和国城镇建设行业标准城市生活垃圾铅的测定原子吸收分光光度法CJ/T101-1999Municipal domestic refuse-Determination of lead-Atomic absorption spectrophotometric method1范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定铅含量的原理、仪器、试剂和操作步骤。本标准适用于城市生活垃圾中铅的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。C/T3039一1995城市生活垃圾采样和物理分析方法3样品的采集与制备城市生活垃圾样品的采集与制备、含水率的测定以及试样的保存，均按CJ/T3039规定进行。4原理试样经硝酸、高氯酸消解后，采用盐酸碘化钾甲基异丁基甲酮体系萃取富集消解液中的铅，用空气-乙炔火焰原子吸收法测定铅吸光度，用标准曲线法定量。5试剂本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂，所用水为去离子水。5.1硝酸(HN0,),e=1.40g/mL。5.2高氯酸(HClO.),P=1.68g/mL。5.3硝酸溶液，1+1(VV)。5.4盐酸溶液，1+1(VW)。5.52%硝酸溶液(V/W)。5.61%盐酸溶液(V/W)。5.710%抗坏血酸(m/W)。5.816.6%碘化钾水溶液(m/W)。5.9铅标准储备液：准确称取0.1000g光谐纯铅试剂，用5mL硝酸溶液(5.3)稍加热至完全溶解，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液含铅的浓度为100g/mL。5.10铅标准使用溶液：吸取5.00mL铅标准储备液(5.9)于100mL容量瓶中，用1%盐酸溶液定容。中华人民共和国建设部1999-11-24批准2000-06-01实施CJ/T101-1999此溶液含船的浓度为5g/mL。5.11甲基异丁基甲酮(MIBK).6仪器a)原子吸收分光光度计（具背景校正装置及附件）.b)铅元素灯.工作参数：火焰种类空气-乙炔气（贫焰、蓝色）：波长283.3nm;提升量23L/min:气体流量空气：3.251/min:乙炔气：0.70L/min。7操作步骤7.1标准曲线的绘制分别吸取铅标准使用溶液(5.10)0.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL于50mL比色管中用1%盐酸溶液定容到25mL。此溶液含铅的浓度分别为0.00,10.00,20.00,30.00,40.00g,然后加入5mL碘化钾溶液(5.8)、2mL抗坏血酸溶液(5.7)，准确加入5.00mL甲基异丁基甲酮溶液(5.11)，萃取2min并静置分层。吸取上层有机相用原子吸收分光光度火焰法进行铅的测定。7.2试样的测定称取试样2.0g,精确至0.0001g,于250mL三角瓶中，加少许蒸馏水湿润试样，加浓硝酸10mL,盖上小漏斗在电热板上低温(120)消解近干，取下冷却后再加5mL高氯酸（视试样中有机质的量而定)，继续消化至白烟几乎赶尽残渣变成灰白色近干为止。取下三角瓶冷却后加入1mL(1十1)盐酸，溶解后将溶液转移到50mL容量瓶中定容。同时制作两个空白样品.溶液澄清后吸取上清液25.00mL于50mL容量瓶中，以下步骤同(7.1)。8分析结果的表述铅的含量c(mg/kg)按下式计算：c=mX2式中：m一标准曲线上查得试样中铅量，g:2一分取倍数；m一称样量，g。所得结果应表示至四位小数9精密度和准确度实验室测得五批试样铅的相对标准偏差为2.9%，加标回收率为95%102%。2