呼出气中苯的气相色谱测定方法 WST 51-1996.pdf

中华人民共和国卫生行业标准呼出气中苯的气相色谱测定方法wS/T51-1996Exhaled air-Determination of benzene-Gas chromatographic method1主题内容与适用范围本标准规定了呼出气中苯的气相色谱测定方法。本法最低检测浓度为0.06mg/m3。本标准适用于接触苯的工人的终末呼出气中苯的测定。2原理终末呼出气样品（肺泡气）收集在50mL玻璃采巢管内，然后用氨气将样品吹入冷至一78的活性炭管内，使苯吸附在活性炭上，于280300热解吸。载气将释出的苯带入FFAP柱中，氢火焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。3仪器3.1气相色谱仪，氢焰离子化检测器。3.2预浓缩装置（见图1）.载气载气载气十样品载气呼出气样品法缩管浓缩管浓蜂管道致冷加热道如热a,浓缩b.加热c进样图1浓缩加热进样时六通阀的位置示意图3.3六通阀：按图1与色谱仪连接。3.4浓缩管：内径2mm不锈钢U型管，内填20mg4060目活性炭。3.5冷阱：干冰-丙酮混合剂（一78）。3.6热解吸电热套：220V,500W,温度280300。3.7呼出气玻璃采集管：内径1.5cm,长30.5cm,体积约50mL左右。3.8具活塞玻璃三通管。中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施Ws/T51-19963.9塑料薄膜袋：一端为进气口，体积约1L。3.10恒温箱：37.3.11注射器：2mL,5mL,50mL。3.12微量注射器：1L。3.13配气瓶：约1L。4试剂4.1苯：色谐纯。4.2固定相：FFAP.4.36201红色担体：6080目。4.4质控样：用钢瓶装苯标准气或加标的活性炭管作热解吸质控样。5采样、运输和保存用呼出气采集管(3.7)收集接触苯工人次日班前呼出气。具活塞玻璃三通管(3.8)的两端分别连接呼出气采集管和塑料薄膜袋，连接处尽量使两者玻璃管相对吻合，用乳胶管作为外套接管，另一端为呼出气入口。接触者呼气先进入塑料袋内1000mL(排出无效腔气体)，然后旋转三通管活塞，使呼气进入呼出气采集管，继续呼气，充分置换管中气体。呼气毕，采集管两端用塑料塞塞紧，于室温下运输、保存，6h内分析.6分析步骤6.1仪器操作条件色谱柱：柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。柱填料：15%FFAP6201红色担体(6080目)。柱温：110。载气：纯氮，流量35mL/min.6.2空白试验收集正常人呼出气50mL与样品同时进行测定。6.3样品处理采集好的样品在分析前，置于37恒温箱中，放置2h6.4标准曲线的绘制6.4.1用微量注射器向定容的具塞玻璃瓶中(3.13)注入一定量的苯（色谱纯），如此配制所需浓度的含苯标准气0.42mg/L。6.4.2用50mL针筒抽取含苯标准气注入另一定容的具塞玻璃瓶(3.13)中，配成所需浓度的含苯标准稀释气0.018mg/L。6.43用注射器分别抽取含苯标准稀释气0.5,1,2mL分别注入呼出气采集管内，相当于ACGH提出的肺泡气苯的生物接触限值(0.12ppm,相当于0.38mg/m)的0.5、1和2。6.44将采巢管一端与六通阀的样品入口端连接，由另一端用氨气吹扫样品置于冷阱内的浓缩管内，吹扫约6倍体积后，使六通阀处于全关闭状态，撒去冷阱，换上电热套，加热30s后，旋转六通阀使浓缩管与色谱仪的气路接通，由载气将释出的苯带入色谱柱中（热解吸时载气流向与浓缩时相反），按6.1条操作条件，重复进样三次。6.45以苯含量为横坐标，各浓度峰高平均值为纵坐标，绘制标准曲线。6.5样品测定将各样品管按6.4.4条操作，按峰高在标准曲线上查出苯的含量。