卷烟 主流烟气中氰化氢的测定 离子色谱法 YCT 403-2011.pdf

ICS65.160X87备案号：33244一2011YC中华人民共和国烟草行业标准YC/T403一2011卷烟主流烟气中氰化氢的测定离子色谱法Cigarettes-Determination of hydrogen cyanide in mainstream smoke-Ion chromatographic method2011-08-02发布2011-09-01实施国家烟草专卖局发布YC/T403-20115.3振荡器，回旋式或往复式。5.4捕集肼，外形及尺寸参见附录A。5.5离子色谱仪：配有银电极电化学检测器和四元梯度泵。5.6色谱柱，分析柱AS7(4mm250mm)阴离子交换柱或等效柱，保护柱AG7(4mm50mm)或等效柱，色谱柱不使用时，应采用50mmol/L氢氧化钠溶液冲洗色谱柱10min,并密封保存。5.7水相滤膜，0.45m。6分析步骤6.1卷烟抽吸6.1.1捕集阱连接方式参见附录B。装有吸收液的捕集阱连至吸烟机后，应按照GB/T16450的要求，调整每孔道的抽吸容量至(35士0.3)mL。按照GB/T19609规定要求进行抽吸。6.1.2直线型吸烟机：捕集阱内加入50mL氢氧化钠-乙二胺溶液(4.5)，每孔道抽吸5支卷烟，作为主流烟气气相吸收液。6.1.3转盘式吸烟机：捕集阱内加入50mL氢氧化钠-乙二胺溶液(4.5)，每轮抽吸5支卷烟，作为主流烟气气相吸收液。6.2萃取抽吸完毕，用四分之一空白玻璃纤维滤片(44mm)擦拭捕集器，将其与粒相物滤片一同置于250mL萃取瓶中。准确加入50mL氢氧化纳-乙二胺溶液(4.5)。振荡萃取10mi,振荡频率的设定以不震碎滤片的最快速度为淮（参考值为120r/min)。6.3样品制备分别定量移取5mL主流烟气气相吸收液(6.1,2或6.1.3)和粒相萃取液(6.2)，置于同一50mL容量瓶中，使用氢氧化钠-乙二胺溶液(4.5)定容至刻度。待测液经水相滤膜(5.7)过滤后应在6h内完成离子色谱测定。6.4离子色谱分析条件以下色谱分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性一流动相A:0.5%(休积分数)乙二胺溶液；一流动相B:2mol/L氢氧化纳溶液；一流动相C:1mol/L乙酸钠溶液；柱温：30：一流速：l.0mL/min一进样量：10L；淋洗液洗脱程序：见表1：检测器（工作电极：Ag,参比电极：Ag/AgCI)检测电位波形：见表2。表1淋洗液洗脱程序时何流动相A流动相B流动相Cmin%0.0040303015.00403030