卷烟 主流烟气中氨的测定 离子色谱法 YCT 377-2017.pdf

YC/T377-2017卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法1范围本标淮规定了卷烟主流烟气中氨的离子色谱测定方法。本标准适用于卷烟主流烟气中氨的测定。本方法测定卷烟主流烟气中氨的检出限为012g/支，定量限为0.41g/支。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T16450常规分析用吸烟机定义和标准条件GB/T19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油3原理用稀盐酸溶液捕集主流烟气气相物：以剑桥滤片捕集主流烟气总粒相物，并用稀盐酸溶液萃取。分别定量移取气相吸收液和粒相萃取液，合并后稀释定容。定容液中的铵经离子交换分离后，采用电导检测器定量测定，并转换为卷烟主流烟气中氨的含量。4试剂除特别要求以外，均应使用分析纯级试剂。水应符合GB/T6682中一级水的规定。4.1盐酸：36%38%（质量分数）。4.2甲烷磺酸，色谱纯。4.3NHt标准溶液1000g/mL,GBW(E)080525.4.4吸收液：盐酸溶液(0.01mol/L),每次实验前应重新配制。4.5流动相：甲烷磺酸溶液(0.1mo/L),准确移取甲烷磺酸(4.2)6.7mL于1L容量瓶，用一级水定容至刻度。4.6NH对标准储备液(100g/mL):准确移取1mLNH时标准溶液(4.3)于10L容量瓶中，使用吸收液(4.4)定容至刻度。04密封贮存，可保存3个月。4.7系列标准工作溶液：分别移取一定体积的NH时标准储备液(4.6)，用吸收液(4.4)稀释定容。制备至少5个标准溶液，现配现用。表1为推荐的系列标准工作溶液浓度。表1系列标准工作溶液单位为微克每毫升NH时系列标淮工作溶液12￥3#45*浓度0.050.10.20.40.6YC/T377-20175仪器及材料5.1GB/T19609所规定的各项仪器设备。5.2振荡器：回旋式或往复式振荡器。5.3捕集阱：能够充分捕集主流烟气气相中的氨，且满足卷烟抽吸标准条件的要求，参见附录A。5.4高子色谱仪，配电导检测器、梯度泵和控温进样器。5.5色谱柱及抑制器：阳离子交换柱(5mm250mm),如CS16或其他等效柱；保护柱(5mm50mm),如CG16或其他等效柱，自身再生阳离子抑制器，如CSRS-ULTRA-(4mm)。5.6容量瓶。5.7移液管。5.80.45m水相滤膜。6分析步骤6.1卷烟的抽吸6.1.1捕集阱连接方式参见附录B。装有吸收液的捕集阱连至吸炯机后，应按照GB/T16450规定要求，调整每孔道抽吸容量至(35.0土0.3)mL。按照GB/T19609规定要求进行抽吸。6.1.2直线型吸烟机每个样品同一孔道柚吸4支卷烟。6.1.3转盘式吸烟机每个样品一轮抽吸20支卷烟。6.2气相吸收液的制备6.2.1直线型吸烟机：捕集阱内准确加入20mL吸收液(4,4)，抽吸后制得主流烟气气相吸收液。6.2.2转盘式吸烟机：捕集阱内准确加入50mL吸收液(4.4)，抽吸后制得主流烟气气相吸收液。6.3粒相萃取液的制备6.3.1对于44mm剑桥滤片，卷烟抽吸完成后，把捕集有粒相成分的滤片及擦拭捕集器用的四分之一滤片(44mm)一起放人100mL萃取瓶中。准确加人20mL吸收液(4.4)。6.3.2对于92mm剑桥滤片，卷烟抽吸完成后，把捕集有粒相成分的滤片及擦拭捕集器用的四分之一滤片(44mm)一起放人250mL萃取瓶中。准确加人50mL吸收液(4.4)。6.3.3将萃取瓶放在振荡器上，振荡萃取40in,振荡频率的设定以不振碎滤片的最大速度为准（参考值为160r/min),制得主流烟气粒相萃取液。6.4分析样品制备6.4.1对于由直线型吸烟机得到的主流烟气气相吸收液与粒相萃取液，分别定量移取5L,合并置入25mL容量瓶，使用吸收液(4.4)定容，摇匀后，使用0.45m水相滤膜(5.8)过滤，滤液置于色谱瓶中待测。待测样品应在12h内完成离子色谱分析。6.4.2对于由转盘式吸烟机得到的主流烟气气相吸收液与粒相萃取液，分别定量移取5mL,合并置入50mL容量瓶，使用吸收液(4.4)定容。摇匀后，使用0.45m水相滤膜(5,8)过滤，滤液置于色谱瓶中待测。待测样品应在12h内完成离子色谱分析。6.5空白试验取样品，不点然，母支进行对应平均口数空吸，然后按照6.1、6.2、6.3和6,4的规定进行处理，得到