化学品氧化铝化学分析方法 第4部分 4A沸石中砷、汞含量的测定氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法 YST 667.4-2009.pdf

ICS30YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T667.4-2009化学品氧化铝化学分析方法第4部分4A沸石中砷、汞含量的测定氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法The testing methods for chemical alumina-Part 4-Determining concentration of arsenic andmercury in 4A zeolite by HG-ICP-AES2009-12-04发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T667.4-2009化学品氧化铝化学分析方法第4部分4A沸石中砷、汞含量的测定氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法1范围YS/T667的本部分规定了4A沸石中砷、汞含量的测定方法。本部分适用于4A沸石中砷、汞的测定。测定范围：砷510-5%510-3%：汞110-5%510-3%.2方法原理试料以盐酸溶解，在一定的酸度下，被测元素在氢化物发生器中经过氢化反应得到富集。然后导入氩等离子体光源激发，进行光谱测定。以选择有效的络合剂来屏被基体及其他干扰元素对测定的影响。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸1十1（优级纯经亚沸二次蒸馏）。3.2砷标准溶液：此标准储备液(1mg/mL)由国家标准物质研究中心提供。使用时将上述标准溶液用盐酸(3.1)稀释100倍，稀释后的标准溶液1mL含10g砷。3.3汞标准溶液：此标准储备液(1mg/mL)由国家标准物质研究中心提供。使用时将上述标准溶液用盐酸(3.1)稀释100倍，稀释后的标准溶液1mL含10g汞。3.4混合标准溶液：分别准确移取10.00mL砷标准溶液(3.2)、10.00mL汞标准溶液(3.3)于100mL容量瓶中，加20mL盐酸(3.1)，再以二次去离子水稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液中砷、汞元素浓度均为1g/mL。3.5铝基体溶液：称取13.2350g纯铝(99.999%)于烧杯中，加入250mL盐酸(3.1)，低温加热到溶解完全。移入500mL容量瓶中，冷却至室温，用二次去离子水稀释至刻度，混匀。此溶液1L含氧化铝50g。3.6钠基体溶液：称取5.08g光谱纯氯化钠（预先在500C马弗炉中灼烧1h,冷却至室温）于烧杯中，加入30L,去离子水盖上表皿，放在电热板上待样品完全溶解后，移入100L容量瓶中，冷却至室温，以二次去离子水稀释至刻度，此溶液1L含20g钠。3.710g/L碘化钾-10g/L坏血酸和50g/L硫脲混合溶液：称取1g碘化钾、1g抗坏血酸和5g硫脲，溶于100mL水中，摇匀。3.8明氢化钠溶液：称取1.5g硼氢化御于100mL烧杯中，加入1一2粒固体氢氧化钠，加入100mL水溶解。此溶液1L含硼氢化钠15g。3.9高纯氩气(99.999%)。4仪器全谱直读等离子体发射光谱仪；氢化物发生器。5试样试样于105C5烘箱中烘1h。置于千燥器中，冷却至室温，立即称量，