冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第6部分钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量 YST 273.6-2006.pdf

YS/T273.6-2006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量范围本部分规定了冰晶石中二氧化硅的测定方法。本部分适用于冰晶石中二氧化硅的测定。测定范围：0.01%0.60%。2方法提要试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，硝酸酸化。分取试液，在pH0.85pH0.90之间，使硅与钼酸盐形成黄色硅钼杂多酸。在高酸度硫酸介质中，在酒石酸存在下，经还原剂还原成硅钼蓝，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。3试剂3.1无水碳酸钠。3.2硼酸。3.3硝酸溶液(8 mol/L)。3.4钼酸钠溶液(195g/L):在聚乙烯杯中，用热水溶解19.5g二水合钼酸钠(NaMoO4-2HO),冷却后，稀释至100mL,混匀。保存于聚乙烯瓶中。3.5酒石酸溶液(100g/L)。3.6硫酸溶液(8 mol/L)。3.7还原溶液：可任选以下一种溶液。3.7.1124-酸溶液：称取7g无水亚硫酸钠溶解于50mL水中，加入1.5克1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，另称取90g偏二亚硫酸钠(Na2S2O)溶解于900mL水中。将两溶液混合并稀释至1L,混匀。保存于棕色瓶中，于阴凉处放置。3.7.2抗坏血酸(20g/L):使用时配制。3.8二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g研细的预先在1000灼烧1h,并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅(99.9%以上)，置于铂坩埚中，向其内加入5g无水碳酸钠，用铂勺充分混匀，置高温炉内于950小心熔融（约10min),取出冷却，往坩埚中加入热水，慢慢加热至完全溶解。冷却溶液小心移入1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。立即倒入聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.500mg二氧化硅。3.9二氧化硅标准溶液a:移取40.0mL二氧化硅标准贮存溶液(3.8)于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含0.020mg二氧化硅，该溶液使用前现配制。3.10二氧化硅标准溶液b:移取50.0mL二氧化硅标准溶液(3.9)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含0.005mg二氧化硅，使用前新配制。4仪器4.1铂皿：平底，直径70mm,高35mm,带铂盖。4.2电炉：能控制温度在550士25。