冰铜化学分析方法 第2部分：金量和银量的测定 原子吸收光谱法和火试金法 YST 990.2-2014.pdf

ICS77.120.30H13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T990.2-2014冰铜化学分析方法第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金法Methods for chemical analysis of copper matte-Part 2:Determination of gold and silver contents-Atomic absorption spectrmetry and fire assay method2014-10-14发布2015-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T990.2-2014前言YS/T990冰铜化学分析方法分为18个部分：一第1部分：铜量的测定碘量法：一第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金法：第3部分：硫量的测定重量法和燃烧滴定法；第4部分：鉍量的测定原子吸收光谱法：第5部分：氟量的测定离子选择电极法：一第6部分：铅量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法：第7部分：镉量的测定原子吸收光谱法；一第8部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和溴酸钾滴定法：一第9部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法：一第10部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法；一第11部分：镍量的测定原子吸收光谱法；一第12部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；第13部分：氧化镁量的测定原子吸收光谱法：第14部分：锌量的测定原子吸收光谱法和Naz EDTA滴定法；第15部分：涕量的测定原子吸收光谱法：第16部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法：一第17部分：结量的测定原子吸收光谱法一第18部分：铅、锌、镍、砷、铋、锑、钙、镁、锈、结量的测定电感耦合等高子体原子发射光谱法。本部分为YS/T990的第2部分，本部分银含量交叉部分采用方法1进行仲栽。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中条山有色金属集团有限公司、大治有色金属集团控股有限公司。本部分起草单位：大治有色金属集团控股有限公司。本部分方法1参加起草单位：中条山有色金属集团有限公司、北京矿治研究总院、铜陵有色金属集团控股有限公司、云南铜业股份有限公司、紫金矿业有限公司、山东祥光铜业有限公司、湖南有色金属研究院、白银有色集团股份有限公司、广州有色金属研究院、山东恒邦治炼股份有限公司、中金岭南韶关治炼厂、杭州富春江冶炼有限公司。本部分方法2参加起草单位：中条山有色金属集团有限公司、北京矿治研究总院、铜陵有色金属集团控股有限公司、云南铜业股份有限公司、紫金矿业有限公司、湖南有色金属研究院、白银有色集团股份有限公司、广州有色金属研究院、山东恒邦治炼股份有限公司、中金岭南韶关冶炼厂、杭州富春江冶炼有限公司。本部分方法1主要起草人：胡军凯、郭品、冯媛、冯黎、张忠祥、李瑞玲、杨德利、于全东、廖家章、肖红新、冯振华、王皓莹、李琴美、赖秋祥、黄萍、万双、孙福红。本部分方法2主要起草人：王永彬、熊梅瑜、丰从新、雷春明、张雨、王光明、李兵、于全东、戴风英、廖家章、王皓莹、冯振华，邵从和、张宏宪、杨建兵、孙福红。YS/T 990.2-2014冰铜化学分析方法第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金法1范围YS/T990的本部分规定了冰铜中银含量的测定方法。本部分适用于冰铜中银含量的测定。方法1测定范围为Ag20.0g/t500.0g/t;方法2测定范围为 Au 1.00 g/t50.00 g/t;Ag 50.0 g/t3 700.0 g/t。2方法1：原子吸收光谱法2.1方法提要试料经硝酸、高氯酸溶解，在稀盐酸介质中，用原子吸收光谱仪于波长328.1nm处，以空气-乙炔火焰测量银的吸光度，扣除背景吸收，按标准曲线法计算银量。2.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。2.2.1氟化氢铵。2.2.2盐酸(p=1.19 g/mL)。2.2.3盐酸(1+9)。2.2.4硝酸(p=1.42 g/mL)。2.2.5硝酸(1+1)。2.2.6高氯酸(p=1.67g/mL)。2.2.7银标准贮存溶液：称取0.5000g金属银(w99.99%)于200 mL烧杯中，加20mL硝酸(2.2.5),加热至完全溶解，冷却至室温，移人1000mL棕色容量瓶中，用无氯离子水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500g银。2.2.8银标准溶液：移取5.00mL银标准贮存溶液(2.2.7)于250mL容量瓶中，用盐酸(2.2.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10 g银。2.3仪器原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。一特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.018g/ml。精密度：用最高浓度标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之比不小于0.85。YS/T 990.2-20142.4试样2.4.1样品粒度应不大于100m。2.4.2试样应在1055的烘箱中烘1h,置于干燥器中冷却至室温。2.5分析步骤2.5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量及稀释体积银的质量分数(gt)试料量/g测定体积/mL加盐酸(2.2.2)/mL20.0100.01.0010015.0100.0300.00.3010015.0300.0500.00.3025040.02.5.2测定次数独立地进行两次试验，取其平均值。2.5.3空白试验随同试料做空白试验。2.5.4测定2.5.4.1将试料(2.5.1)置于250 mL烧杯中，加入少量水润湿，加入15 mL硝酸(2.2.4)，盖上表面皿，加热溶解并不时摇动，溶解至5mL10 mL,加5mL高氯酸(2.2.6)，加热至冒烟，移至低温处，继续溶解直至杯底无黑渣，加热至高氯酸冒白烟，蒸至湿盐状，取下冷却。注：含硅高时加入少量氟化氢铵(2.2.1)2.5.4.2按表1加入盐酸(2.2.2)，用水吹洗表面皿和杯壁，加热使盐类溶解，取下冷却至室温。将溶液移人相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置（或干过滤）。2.5.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以随同试料空白试验溶液调零，测量试液的吸光度，扣除背景吸收，自工作曲线上查出相应的银浓度。2.5.5工作曲线的绘制2.5.5.1移取 0 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL银标准溶液(2.2.8)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入15.0mL盐酸(2.2.2)，用水稀释至刻度，混匀。2.5.5.2在与测量试料溶液相同的条件下，以“零浓度溶液调零，于波长328.1nm处，测量银标准溶液的吸光度，以银浓度为横坐标、相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2.6分析结果的计算银的含量以质量分数w计，数值以g/t表示，按式(1)计算：.VUAs7722YS/T 990.2-2014式中：p自工作曲线上查得的银的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL);V试料溶液的体积，单位为毫升(mL);m试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后一位。2.7精密度2.7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。表2重复性限A/(g/t)19.547.2151.5266.9371.4547.3r/(g/t)3.04.27.612.817.525.62.7.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。表3再现性限w/(g/t)19.547.2151.5266.9371.4547.3R/(g/t)3.26.213.624.033.549.42.8试验报告本章规定了试验报告所包括的内容。试验报告至少应给出以下几个方面的内容：试样；一一使用的标准（本部分的标准编号）；一一使用的方法，方法1：一分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。3方法2：火试金重量法3.1方法提要试料经配料，高温熔融，融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附的杂质，经稀硝酸分金，用滴定法测定银3