再造烟叶生产过程萃取液与浓缩液 固形物含量的测定 YCT 585-2019.pdf

YC/T585-2019为了防止吸水，实验中所有溶液均应密封保存。标准工作溶液转移到色谱进样瓶后，应立即加盖密封。5仪器设备及材料常用实验仪器设备及下述各项。5.1电子天平，感量为0.0001g。5.2硅胶干燥器。5.3具塞锥形瓶，100mL,使用前应在105土5烘箱中加热至少1h,并在硅胶干燥器(5.2)中冷却后备用。5.4加液器，可移取50mL液体，贮存于硅胶干燥器(5.2)中备用，使用前应采用50mL预处理试剂润洗。5.5往复式或回旋式振荡器。5.6注射器，5mL,贮存于硅胶干燥器(5.2)中备用。5.7有机滤膜，0.45m,贮存于硅胶干燥器(5.2)中备用。5.8具塞高心管，10mL,贮存于硅胶干燥器(5.2)中备用。5.9高心机，最大使用转速不小于8000r/min。5.10气相色谱仪，配有热导检测器、记录仪和积分仪或其他合适的数据处理设备。5.11色谱柱可根据所使用设备情况，推荐使用以下色谱柱：一填充色普柱，内径为2mm4mm,最佳长度为1.5m2m,固定相为100目80目的乙基乙烯苯和二乙烯苯共聚物，宜使用去活的不锈钢柱，其他材料如玻璃或镍色谱柱亦可使用：一毛细管色普柱，规格为30m(长度)0.53mm(内径)40.0m(膜厚)，固定相为键合聚苯乙烯-二乙烯基苯。6取样取再造烟叶生产过程中的萃取液与浓缩液，封装于适当体积的密闭容器中，并尽快送至实险室开展测试。7分析步骤7.1样品处理7.1.1总固形物含量测定准确称取0.5g摇匀后的样品，精确至0.0001g,置于100mL具塞锥形瓶(5.3)中，准确加人50mL预处理试剂(4.4)，盖上瓶塞，振荡萃取20min,立即使用注射器(5.6)和0.45m有机滤膜(5.7)过滤，滤液置于色谱瓶中待测。处理后的试样应在24h内完成气相色谱分析。7.12可溶性固形物含量测定取约7ml摇匀后的样品，置于10mL具塞离心管(5.8)中，于8000r/min条件下离心15min,准确称取离心后上层清液0.5g,精确至0.0001g,置于100mL具塞锥形瓶(5.3)中，准确加入50mL预处理试剂(4.4)，盖上瓶塞，振荡萃取20min,立即使用注射器(5.6)和0,45m有机滤膜(5.7)过滤，滤液2