六氟化硫气体酸度测定法 DLT 916-2005.pdf

DL/T916一20054试剂4.1硫酸优级纯。4.2氢氧化钠分析纯。4.3乙醇分析纯。4.4甲基红。4.5溴甲酚绿。5分析步骡5.1准备5.1.1配制硫酸标准溶液c为0.01mol/L。5.1.2配制氢氧化钠标准溶液c(NaOH)为0.01molL(此标准液应密封保存)。5.1.3配制混合指示剂。取3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2%甲基红乙醇溶液混匀（此指示剂可以在室温下保存一个月)。5.1.4制备试验用水。将约600mL去离子水注入1000mL三角烧瓶中，加热煮沸5mi,然后加盖并迅速冷却至室温。加入3滴混合指示剂，用硫酸标准溶液调至呈微红色，置于塑料瓶中，密封保存（试验用水应现用现配。)5.2采样采样方法应按照电力行业标准中规定的六氟化硫气体采样方法进行。5.3吸收5.3.1吸收装置见图3。SFA61一六氟化疏气瓶：2一氧气减压表：3一微量气体流量计：4一不锈钢管：5、6、7一吸收瓶：8一湿式气体流量计图3酸度吸收装置示意图5.3.2图3中吸收瓶5、6、7内各加入150mL试验用水，再用移液管分别加入2.0mL氢氧化钠标准溶液，摇匀，并尽快按图3连接好。5.3.3记录湿式气体流量计（图3中8）的读数V、大气压力P及室温1。5.3.4依次打开六氟化硫钢瓶和氧气减压表（图3中2）的阀门，并调节微量气体流量计（图3中3），使六氟化硫气体的流量约为500 mnL/min。通气约20min后（吸收瓶砂芯分散孔度大于1时，应减小气体流速至吸收液面不起气泡)，依次关闭钢瓶及氧气减压表阀门。5.3.5记录湿式气体流量计（图3中8）的读数V2、大气压力P2及室温2。5.4样品分析拆下图3中吸收瓶5、6、7，分别加入8滴混合指示剂，立即置于磁力搅拌器上，用硫酸标准溶液滴定至终点（酒红色）。记录各吸收液所消耗的硫酸标准溶液体积X、Y、B,若第二只吸收瓶的耗酸量2