六硼化镧化学分析方法 酸溶硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 XBT 601.5-2008.pdf

XB/T601.5-2008六硼化镧化学分析方法酸溶硅量的测定硅钥蓝分光光度法1范围本部分规定了六硼化鲫中酸溶硅含量的测定方法。本部分适用于六硼化辄中酸溶硅含量的测定。测定范围：0.0020%0,10%，2方法原理试料经稀硝酸分解，在0.1o/L硫酸介质中，正硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸，提高硫酸浓度至1.2mol/L以消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅相黄还原成硅钼蓝，于分光光度计波长660nm处测定吸光度。用工作曲线查得硅含量。3试剂3.1硝酸(1十1)，优级纯。3.2盐酸(1十1)，优级纯。3.3硫酸(1十1)，优级纯。3.4硫酸(1十17)，优级纯，贮于塑料瓶中。3.5氨水(1十1)，超纯，贮于塑料瓶中。3.6钼酸铵(NH,)。Mo,O2:4H2O溶液(50g/L),贮于塑料瓶中。3.7抗坏血酸溶液(30g/L),用时配制。3.8硅标准心存溶液：称取0.2139g预先经950C灼烧2h并置于干燥器中冷却至室温的光谱纯二氧化硅于铂坩埚中，加5g无水碳酸钠（优级纯），于1000C熔融至透明。冷却后用热水浸出，加热溶清，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。心于塑料瓶中，此溶液1mL含100g硅。3.9硅标准溶液：移取50.0mL硅标准心存溶液(3.8)置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1mL含5g硅。3.10对硝基苯酚溶液(1g/L)。4仪器和器皿4.1分光光度计。4.2聚四氟乙娇烧杯，容量为100mL。5试样试样混匀经105C110C烘干1h,在干燥器中冷却至室温立即称量。6分析步骤6.1试料按表1称取试样(5)，精确到0.0001g。